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小山1993

铜虫 (初入文坛)

[求助] 固体核磁共振与旋磁比 已有1人参与

如题所示,需要对含有铂铑钯等贵金属的高分子材料进行表征。需要做固体核磁共振谱,一般400Hz固体核磁共振仪只能做旋磁比大于109Ag,小于31P。不知道诸君可有能做贵族金属元素的固体核磁仪器推荐~
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固体核磁

银虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

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铂铑钯等贵金属由于旋磁比和天然丰度很低,所以基本没法做固体核磁,楼主还是另想起他办法!
2楼2014-03-18 23:18:00
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小山1993

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 固体核磁 at 2014-03-18 23:18:00
铂铑钯等贵金属由于旋磁比和天然丰度很低,所以基本没法做固体核磁,楼主还是另想起他办法!

我查过文献有前人做过,
论文名:103Rh-NMR spectroscopy of some
hydridorhodiumbis(carbonyl)diphosphine compounds
操作仪器及操作条件:All 103Rh-NMR spectra were measured on a 300
MHz Bruker Avance DRX spectrometer, d values are
in ppm referenced to J3.16 MHz with positive shifts
to higher frequency. The HMQC experiments were
carried out using a 5 mm triple-resonance inverse
probe-head (1H,31P{BB(103Rh31P)}) with a z-gradient
coil (90° 1H7.2 ms, 90° 31P 10.5 ms, 90° 103Rh
19.5 ms (300 W decoupler)) using for almost all compounds
both of the sequences 1H-{103Rh}HMQC (see
A) and 31P-{103Rh,1H}HMQC (see B). (A) 1H-
{103Rh}HMQC [2]. D1-90°(1H)-1:2J-90o(103Rh)-t1:2-
180°(1H)-t1:2-90°(103Rh)-1:2J-ACQ.
国内就没有这样的仪器吗?
3楼2014-03-24 11:48:03
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