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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

[求助] 生地薄层鉴别方法

本人公司在研一中药复方口服液中含有生地,现做生地的薄层鉴别,参考中国药典2010版鉴别项下,以生地药材为对照(无梓醇对照品),硅胶G板(手铺)跑板后,对照药材溶液始终无斑点出现,薄层板跟新的一样,干干净净。
方法为:1、对照药材溶液:取生地粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1h,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,做对照药材溶液。
        2、硅胶G板,点样量5微升,展开剂:三氯甲烷:甲醇:水=14:6:1
              3 、显色剂:茴香醛试液,105℃加热至斑点显色清晰。   
        4、茴香醛试液:取茴香醛0.5ml,加醋酸50ml(醋酸为07年的)使溶解,加硫酸1ml,摇匀,即得。
      本人已从头到尾分析可能出现的原因,但始终无法解决:
1、药材放置时间长,失效,换用从生产基地、药店购买的生地药材,仍无;
2、对照药材溶液含量低,浓缩上样或增大点样量后,无;   
3、展开剂配制失误,重配,无;
4、茴香醛试液现用现配,无;
5、回流时原采用加热套加热,可能温度太高,分解,换用70℃水浴加热,无;
6、显色加热时间不够,延长,一直观察,无;
7、更换显色剂,10%硫酸乙醇溶液 ,无;
       有哪位高人之前做过生地的薄层鉴别,烦劳指点一二,不胜感激呀。                                                                     
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

自己顶一下。哪位有相关生地薄层图谱的最好,斑点显什么颜色?做的时候应该注意什么?如果解决了,所有金币都奉送哈。
2楼2014-03-19 08:23:21
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guxiao1102

铁虫 (小有名气)

要沉了。求高人指点。
3楼2014-03-20 08:20:56
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