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guxiao1102铁虫 (小有名气)
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生地薄层鉴别方法
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本人公司在研一中药复方口服液中含有生地，现做生地的薄层鉴别，参考中国药典2010版鉴别项下，以生地药材为对照（无梓醇对照品），硅胶G板（手铺）跑板后，对照药材溶液始终无斑点出现，薄层板跟新的一样，干干净净。 方法为：1、对照药材溶液：取生地粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，做对照药材溶液。 2、硅胶G板，点样量5微升，展开剂：三氯甲烷：甲醇：水=14:6:1 3 、显色剂：茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰。 4、茴香醛试液：取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml（醋酸为07年的）使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。 本人已从头到尾分析可能出现的原因，但始终无法解决： 1、药材放置时间长，失效，换用从生产基地、药店购买的生地药材，仍无； 2、对照药材溶液含量低，浓缩上样或增大点样量后，无； 3、展开剂配制失误，重配，无； 4、茴香醛试液现用现配，无； 5、回流时原采用加热套加热，可能温度太高，分解，换用70℃水浴加热，无； 6、显色加热时间不够，延长，一直观察，无； 7、更换显色剂，10%硫酸乙醇溶液 ，无； 有哪位高人之前做过生地的薄层鉴别，烦劳指点一二，不胜感激呀。  |
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