| 查看: 978 | 回复: 2 | |||
guxiao1102铁虫 (小有名气)
|
[求助]
生地薄层鉴别方法
|
|
本人公司在研一中药复方口服液中含有生地，现做生地的薄层鉴别，参考中国药典2010版鉴别项下，以生地药材为对照（无梓醇对照品），硅胶G板（手铺）跑板后，对照药材溶液始终无斑点出现，薄层板跟新的一样，干干净净。 方法为：1、对照药材溶液：取生地粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，做对照药材溶液。 2、硅胶G板，点样量5微升，展开剂：三氯甲烷：甲醇：水=14:6:1 3 、显色剂：茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰。 4、茴香醛试液：取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml（醋酸为07年的）使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。 本人已从头到尾分析可能出现的原因，但始终无法解决： 1、药材放置时间长，失效，换用从生产基地、药店购买的生地药材，仍无； 2、对照药材溶液含量低，浓缩上样或增大点样量后，无； 3、展开剂配制失误，重配，无； 4、茴香醛试液现用现配，无； 5、回流时原采用加热套加热，可能温度太高，分解，换用70℃水浴加热，无； 6、显色加热时间不够，延长，一直观察，无； 7、更换显色剂，10%硫酸乙醇溶液 ，无； 有哪位高人之前做过生地的薄层鉴别，烦劳指点一二，不胜感激呀。  |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 平时收集 |
» 猜你喜欢
反应很差，大量原料没有反应
已经有8人回复
-
面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？
已经有13人回复
-
评审有感
已经有23人回复
-
提交了我也来说说感想
已经有6人回复
-
Sci. Bull. 悲剧经验
已经有7人回复
-
今年审到国自然15份，谈谈感受
已经有20人回复
-
国自然评分
已经有4人回复
-
如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？
已经有5人回复
-
如何实现卤原子转化
已经有8人回复
-
河北省自然科学基金
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 薄层鉴别，斑点异常
已经有8人回复
- 牛膝药材的薄层鉴别
已经有5人回复
- 求助：合成7-羟基-4-甲基香豆素的条件，产物分离，以及薄层鉴别的条件
已经有12人回复
- 单味药材薄层鉴别的阴性对照的做法？请教大家一下！谢谢！！
已经有4人回复
- 菟丝子10版药典显微鉴别和薄层鉴别图片
已经有4人回复
- 【求助】中药复方制剂薄层鉴别求助
已经有6人回复
- 【求助】二萜类化合物薄层鉴别
已经有15人回复
guxiao1102
铁虫 (小有名气)
- PhEPI: 1
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 297.7
- 红花: 2
- 帖子: 69
- 在线: 59小时
- 虫号: 1735752
- 注册: 2012-04-04
- 专业: 药剂学
2楼2014-03-19 08:23:21
guxiao1102
铁虫 (小有名气)
- PhEPI: 1
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 297.7
- 红花: 2
- 帖子: 69
- 在线: 59小时
- 虫号: 1735752
- 注册: 2012-04-04
- 专业: 药剂学
3楼2014-03-20 08:20:56
5