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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 羟值测定一直为负值，请问大神原因何在？毕业论文用，在线等，多谢！
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)

[求助] 羟值测定一直为负值，请问大神原因何在？毕业论文用，在线等，多谢！ 已有4人参与

实验是做聚醚改性有机硅油做消泡剂，有一步骤是将F-6用乙酸酐封端，反应完测定酸值为70左右，羟值X2=56.1C（V0—V1）\m+酸值，测了2组代入公式结果羟值都是—20左右，竟然是负值？？？一直找不到原因，求大神来指导，小弟不胜感激多谢！
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1楼 2014-03-16 20:59:33
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水立方8892

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
阿司匹林1991: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 确实酸加的多了，调整配比测出来了，谢谢！ 2014-03-19 19:53:29
本帖内容被屏蔽
2楼2014-03-16 21:55:58
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
这个和酸值大小没有关系吧？计算羟值时不是要加上酸值来校正么？

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3楼2014-03-16 22:45:44
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 水立方8892 at 2014-03-16 21:55:58
老兄你的酸值还这么高酰化法测不准羟值吧。

这个和酸值大小没有关系吧？计算的时候不是加上酸值来校正么？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-03-16 22:47:01
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243925104

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
公式是对的啊！怎么空白的体积还没有试样消耗的体积大呢！
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追求幸福生活！
5楼2014-03-17 13:47:22
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 243925104 at 2014-03-17 13:47:22
公式是对的啊！怎么空白的体积还没有试样消耗的体积大呢！

里面有没有反应掉的乙酸酐，但是这不影响，因为后面加上酸值进行了校正，是不是聚醚水含量太高，没有脱水的原因啊？

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6楼2014-03-17 13:50:44
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 应助指数-1, 非应助 2014-03-18 17:14:11
用什么方法测得羟值？
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微笑以对世界！！
7楼2014-03-17 16:01:54
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by can__110 at 2014-03-17 16:01:54
用什么方法测得羟值？

苯酐吡啶酰化法

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-03-17 22:24:18
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 阿司匹林1991 at 2014-03-17 22:24:18
苯酐吡啶酰化法
...

准确称取样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，安装好回流冷凝管，将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。然后取出，从管顶部加入10ml正丁醇和10ml蒸馏水，冷却至常温。  向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。我是用这个方法测定的。不过每个人的要求不同，你加入的物质也有区别
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微笑以对世界！！
9楼2014-03-18 11:38:27
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阿司匹林1991

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by can__110 at 2014-03-18 11:38:27
准确称取样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，安装好回流冷凝管，将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。然后取出，从管顶部加入10ml正丁醇和10ml蒸馏水，冷却至常温。   ...

是啊，可是为啥测出的总是负值呢？

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10楼2014-03-18 11:41:13
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