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hezi001

木虫 (著名写手)

[交流] 请教离子交换柱径高比问题?多谢指点!

在做离子交换和吸附实验的时候,怎么样选取合适的交换柱的径高比啊?

为了考察流速等因素地影响,要用到液空速等概念;但是仔细一想,单纯地液空速也不能说明问题。

比如说,相同体积的树脂,填在不同径高比的柱子里,即使液空速一样,效果肯定不一样吧??

工业中或者实验室内通常地柱子的高径比是多少啊?
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hezi001

木虫 (著名写手)

自己找了一个

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。
一:柱子可以分为:加压,常压,减压
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
  减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
  加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
二:关于柱子的尺寸
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
  现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
6楼2008-02-18 19:03:17
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hezi001

木虫 (著名写手)

比如:

将400cm3树脂填入有机玻璃柱,控制不同流速流过填料柱,以考察液空速的影响。其除油去浊度的效果见图2。
由图2可知,在液空速低于2.4h-1,即相应流速低于16ml/min时,油去除率和浊度去除率随流速的增加变化不大,油去除率约为80%左右,浊度去除率约55%;随着流速的加大,油和浊度的去除率出现了一个明显的拐点................

如果换了另外一个更粗地柱子,结果就变了啊?
2楼2008-02-18 17:19:39
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hezi001

木虫 (著名写手)

工业参数中,只考虑液空速吗??
4楼2008-02-18 18:22:55
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hezi001

木虫 (著名写手)

谢谢,有人知道吗?
5楼2008-02-18 18:29:01
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