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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 糊精炽灼残渣烧完的残渣是黑色的，这是为什么呢
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雪萝卜

新虫 (初入文坛)

[求助] 糊精炽灼残渣烧完的残渣是黑色的，这是为什么呢 已有3人参与

我按照药典上的操作规程做糊精的炽灼残渣，但是单是炭化这一步就需要2个多小时，等到没有烟后 就加了硫酸，继续用酒精灯烧至白烟烧尽，再用马福炉烧 。最后做的残渣是黑色的 而且远超过药典规定的0.5%。这是为什么呢？是因为我炭化不充分么？请问哪个大神做过，能否指点一下
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1楼 2014-03-15 21:27:14
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houfp2010

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-21 06:30:39
有可能马弗炉的温度太低了，时间太短或是离马弗炉门口太近，温度达不到。正常烤完都是发白的
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2楼2014-03-20 21:31:13
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-21 10:47:37
雪萝卜: 金币+30, ★有帮助 2014-04-08 08:12:53
楼主，我觉得可能是你加浓硫酸的量不够，没有把有机物完全破坏，所以留下了部分多糖或水解后的寡糖，所以形成了上述的黑色物。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

raulsam1984
3楼2014-03-21 09:00:31
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
雪萝卜: 金币+10, ★有帮助 2014-04-08 08:13:13
估计是湿法破坏程度不够，没有完全破坏，导致残余单糖高温发生糠醛类反应，生成的黑色物质，建议加大酸的量，同时关注炉温
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4楼2014-03-21 14:56:40
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-03-21 09:00:31
楼主，我觉得可能是你加浓硫酸的量不够，没有把有机物完全破坏，所以留下了部分多糖或水解后的寡糖，所以形成了上述的黑色物。

楼主，作为一个新虫，金币你就多保存吧，不用给我那么多。
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5楼2014-04-08 09:24:14
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