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13770332756铜虫 (小有名气)
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[求助]
二氧化硅纳米管合成失败，求高手指导
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如题，我合成二氧化硅纳米管，已经失败两次了，下面是我的实验步骤： 1、2g CTAB+10ml H2O+40g 2M的HCl在烧杯中混合后搅拌至完全溶解（也超声几分钟来促进溶解）； 2、加入3g甲酰胺，搅拌4h； 3、滴加2.5g TEOS后搅拌2h； 4、烧杯用保鲜膜封口，60℃静置24h； 5、离心分离出沉淀，用去离子水和乙醇洗涤； 6、100℃干燥； 7、550℃下空气中煅烧5h（升温速率2°/min） 我第一次的样品SEM图里看到的是类似球形和锥形的颗粒物，我以后陈化时间不够，第二次合成时将60℃静置24h延长至60小时， 得到的样品出现少数短的管状样品和圆柱形样品，但大多数样品都是颗粒状的，求高手知道一下我的步骤有什么问题？ 最好给出详细的药品用量和各步骤中要注意的问题。。。 我还有几个疑问： 1、我才发现，我把CTAB、H2O和HCl的用量都加倍了，但是甲酰胺和TEOS的量没用加倍，这会不会是合成失败的原因呢？ 2、步骤4，文献里说要将烧杯密闭后放入60℃的烘箱里，应该怎么做呢？我用保鲜膜密封烧杯可以吗？静置24小时够吗？ 3、步骤1、2和3可否在搅拌的时候用超声辅助来促进溶解呢？ 请有经验的高手指出我的合成步骤有哪些问题？最好给出详细的药品用量和各步骤中要注意的问题，俺一定会用金币和红花来答谢的！ |
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