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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 用CaCl2和Mn(NO3)2制备钙钛矿CaMnO3原料配比是多少
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云鼎

银虫 (小有名气)

[求助] 用CaCl2和Mn(NO3)2制备钙钛矿CaMnO3原料配比是多少 已有2人参与

用CaCl2和Mn(NO3)2制备钙钛矿CaMnO3原料配比是多少？物质的量比是1:2，还是1:1，谢谢！

[ Last edited by sddtc888 on 2014-3-17 at 10:50 ]
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1楼 2014-03-15 15:33:51
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
云鼎(m0378代发): 金币+1, 谢谢参与 2014-03-17 08:02:23
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-03-17 10:49:57
固相反应法的话1:1足矣。其他的应该也是。请问用1:2的用意何在？水热反应的话也不应该是这样过量。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
2楼2014-03-15 20:18:58
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
云鼎(m0378代发): 金币+1, 谢谢参与 2014-03-17 08:02:45
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-03-17 10:50:01
这个反应固相法是无法得到纯相的，用固相法应该用碳酸钙/醋酸钙/硝酸钙来代替氯化钙。
水热法就不好说了，各种配比都可能合理，需要实验来确定，由于两种盐都易溶于水，因此哪种过量都可以，过量多少问题似乎也不会太大。
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3楼2014-03-16 09:50:55
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云鼎

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ttlovett at 2014-03-15 20:18:58
固相反应法的话1:1足矣。其他的应该也是。请问用1:2的用意何在？水热反应的话也不应该是这样过量。

非常感谢您的回复。我一直用的是溶胶凝胶法，以CaCl2和Mn(NO3)2为原料，柠檬酸和乙二醇为络合剂反应。Ca：Mn=1:2（物质的量），乙二醇：水=1:3（体积比）。最终的产品经XRD显示后，峰对住的还可以，不过含有少来那个小的杂峰。但是，经SEM显示，在300倍时，产品样貌跟砖块似的，特别大。

1:2是按CaMn2O4来的，看来制备CaMnO3，这比例确实是错了。

我有几个问题想请教您：
1、溶胶凝胶法，使用CaCl2有问题吗？
2、Ca：Mn=？柠檬酸：乙二醇=？（都是物质的量）才合适。
3、您的产品的SEM形貌是什么样子的？

实在抱歉，我因为这实验做了很久，总是出不来要的产物，有点急了，所以就多问了点，还希望能够不吝赐教。
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4楼2014-03-16 14:34:36
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云鼎

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiagle at 2014-03-16 09:50:55
这个反应固相法是无法得到纯相的，用固相法应该用碳酸钙/醋酸钙/硝酸钙来代替氯化钙。
水热法就不好说了，各种配比都可能合理，需要实验来确定，由于两种盐都易溶于水，因此哪种过量都可以，过量多少问题似乎也不会 ...

非常感谢您的回复！
我用的是溶胶凝胶法，做了好多次都出不来成果。这次用Ca：Mn=1:2（物质的量比），乙二醇：水=1:3（体积比）做出来的产品形貌，经SEM显示，300倍时就特别大。
所以，我有几个问题想请教一下：
1、如果用溶胶凝胶法制备CaMnO3，氯化钙可以用吗，还是必须得用文献上说的Ca(NO3)2与Mn(NO3)2?

2、按照化学剂量比，Ca：Mn是不是等于1:1？

3、纯产品的SEM形貌视哪样的？？

您看，我的产品形貌是不是有问题？
用CaCl2和Mn(NO3)2制备钙钛矿CaMnO3原料配比是多少
捕获.PNG
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5楼2014-03-16 14:50:14
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ttlovett

铜虫 (小有名气)
★
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-03-17 10:50:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by 云鼎 at 2014-03-16 14:34:36
非常感谢您的回复。我一直用的是溶胶凝胶法，以CaCl2和Mn(NO3)2为原料，柠檬酸和乙二醇为络合剂反应。Ca：Mn=1:2（物质的量），乙二醇：水=1:3（体积比）。最终的产品经XRD显示后，峰对住的还可以，不过含有少来那 ...

这个溶胶凝胶法我就不是经常做啦，从原理上我觉得没什么问题氯化钙，但是文献写的是硝酸钙建议你还是按照文献的来做。
其他的我也不是很懂，只是建议你多看看其他文献或者它的引用文献上的报导咯。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
6楼2014-03-16 22:39:43
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
云鼎: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 很有帮助。 2014-03-17 13:28:31
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-03-17 19:34:11
引用回帖:
5楼: Originally posted by 云鼎 at 2014-03-16 14:50:14
非常感谢您的回复！
我用的是溶胶凝胶法，做了好多次都出不来成果。这次用Ca：Mn=1:2（物质的量比），乙二醇：水=1:3（体积比）做出来的产品形貌，经SEM显示，300倍时就特别大。
所以，我有几个问题想请教一下： ...

1、溶胶凝胶法不能使用CaCl2，因为Cl(-)很难完全除去，所以产物不会很纯。
2、用硝酸钙比氯化钙好得多，因为硝酸根在热分解阶段可以除去。
3、Ca:Mn比只能按1:1，别的比例都不可以，否则不纯；因为钙和锰都不可能挥发，因此按计量比才对。
4、形貌问题很难说，条件不同，可能得到不同形貌，所以得到哪种形貌都是可能的。
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7楼2014-03-17 12:11:50
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云鼎

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jiagle at 2014-03-17 12:11:50
1、溶胶凝胶法不能使用CaCl2，因为Cl(-)很难完全除去，所以产物不会很纯。
2、用硝酸钙比氯化钙好得多，因为硝酸根在热分解阶段可以除去。
3、Ca:Mn比只能按1:1，别的比例都不可以，否则不纯；因为钙和锰都不可能 ...

非常感谢！
您的答复对我很有用，我会重新开始实验研究。非常感谢！
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8楼2014-03-17 13:24:08
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