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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » Buchwald-Hartwig C-N偶联反应，做了好几个周了，还没有产物
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101702763

金虫 (正式写手)

[求助] Buchwald-Hartwig C-N偶联反应，做了好几个周了，还没有产物 已有3人参与

卤代芳烃和芳香胺的C-N偶联反应，用了各种碱和各种溶剂尝试，还是没有反应，温度是110度，时间24-40小时，催化剂是钯。现在很迷茫了，不知道接下来该怎么做了，大家帮忙看一下，哪里出问题了
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1楼 2014-03-14 20:43:29
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yousun1119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-22 09:11:06
jiangyun2: 应助指数+1 2014-03-22 09:11:14
配体用的是什么，有没有氮保护
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101702763
行远知远
2楼2014-03-19 14:59:12
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101702763

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yousun1119 at 2014-03-19 14:59:12
配体用的是什么，有没有氮保护

配体用的芴吡啶，没有用氮气保护。叔丁醇钾、叔丁醇钠都用过，都做不出来，是不是配体的原因啊？

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3楼2014-03-19 20:06:38
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yousun1119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
101702763(jiangyun2代发): 金币+5 2014-04-02 17:41:12
换BINAP试试 加钯催化之前抽真空充氮气加完钯之后重复抽真空充氮气
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行远知远
4楼2014-03-20 11:23:34
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101702763

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yousun1119 at 2014-03-20 11:23:34
换BINAP试试 加钯催化之前抽真空充氮气加完钯之后重复抽真空充氮气

不换配体，不用惰性气体可以吗？
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5楼2014-03-21 21:52:31
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mland

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个配体文献中有提到用吗？吡啶配钯多用于氧化，偶联用膦效果会更好一些。另外，是原位合成还是预合曾成催化剂的？

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101702763
6楼2014-03-25 00:58:22
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mland

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-03-26 13:19:58
101702763(jiangyun2代发): 金币+3 2014-04-02 17:41:23
反应混合物如果黑的，基本没戏，钯都聚集了

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101702763
7楼2014-03-25 01:01:22
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yousun1119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最好换配体，因为BINAP是常用的配体
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101702763
行远知远
8楼2014-03-25 08:39:59
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wtxt

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

能把你的反应式发来看一下吗
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囍
9楼2014-03-25 12:56:02
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101702763

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by mland at 2014-03-25 00:58:22
这个配体文献中有提到用吗？吡啶配钯多用于氧化，偶联用膦效果会更好一些。另外，是原位合成还是预合曾成催化剂的？

这个配体文献中没有用的，我的是预合成催化剂的。
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10楼2014-03-25 21:31:10
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