24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1164  |  回复: 11
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 xiaohe160 的 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaohe160

金虫 (正式写手)

[交流] 请问如何用HPLC来测定某一未知样品的纯度?

我现在使用Waters 2996/2695 HPLC, Empower的工作站,测定某一样品中目标成分的纯度(其中目标成分没有标准品,所以不能用常规定量方法来定量)。我的方法是用Empower自带功能Maxplot,此功能可以将色谱3D图在XY平面上投影,绘制出每个色谱峰的最大吸收,将其集中在一张色谱图上显示出来。然后根据目标成分的峰面积的百分比得出其纯度。

     对以上方法的疑问:如果样品中含有紫外吸收弱的杂质,那以上方法的准确程度就会受到质疑。

     请问分析高手是怎么认识这个问题的,谢谢了。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:27 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxyzoe

木虫 (正式写手)

有问题的,除非知道各组分的摩尔吸收,有对应关系,而且,还要不能有无紫外吸收的组分,
7楼2008-02-17 19:42:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

davidann

木虫 (知名作家)

这样做理论上也是可以的,但是必须知道每个流出组分的响应因子,即单位浓度的组分在你所选定的波长处产生多少吸收,并且样品中所有组分都流出色谱柱,且在检测器上均可得到相应的色谱峰。然后根据Ci%=fiAi/(f1A1+f2A2+f3A3+...+fnAn)算出被测物的浓度。
如果简单的以峰面积百分比算它的浓度实际上是假设每个组分都有相同的响应因子
如果你的样品非常复杂,这样做实际上是不可能完成

最好做液质,得到质谱图知道你要测的组分是个什么物质,先定性。然后看看有没有标准品卖,买不到标准品的情况下还可以用制备型液相色谱提纯物质,再定量
改革春风吹大地,核心价值牢记心。
3楼2008-02-16 17:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

byron1111

至尊木虫 (正式写手)

目前的配置是不能做的。
4楼2008-02-16 19:37:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohe160

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by davidann at 2008-2-16 17:51:
这样做理论上也是可以的,但是必须知道每个流出组分的响应因子,即单位浓度的组分在你所选定的波长处产生多少吸收,并且样品中所有组分都流出色谱柱,且在检测器上均可得到相应的色谱峰。然后根据Ci%=fiAi/(f1A1+ ...

流出组分的相应因子怎么确定?
我现在就是用制备色谱来制备标准品,想标定它的纯度。实验室还没有质谱。
5楼2008-02-16 20:22:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 326求调剂 +5 Shansyn 2026-04-10 5/250 2026-04-10 22:23 by 猪会飞
[考研] 283求调剂 +21 那个噜子 2026-04-09 21/1050 2026-04-10 21:18 by zhouxiaoyu
[考研] 301求调剂 +4 XYPLR 2026-04-05 6/300 2026-04-10 09:17 by Delta2012
[考研] 调剂 +8 只叙离别辞 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:25 by zl8213662
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学, +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
[考研] 316求调剂 +3 想读研究生( ?∵ 2026-04-07 3/150 2026-04-09 17:31 by wp06
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +5 momo(上岸版) 2026-04-06 8/400 2026-04-09 15:07 by only周
[考研] 280求调剂 +5 兮兮夜夜 2026-04-09 8/400 2026-04-09 11:15 by 兮兮夜夜
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 一志愿211,0703化学305分求调剂 +20 严西西戏 2026-04-06 26/1300 2026-04-08 22:12 by 凯凯要变帅
[考研] 315求调剂 +17 欣喜777 2026-04-04 18/900 2026-04-08 13:54 by hangsimei
[考研] 计算机11408 287 求调剂 +3 LiLe5 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:15 by shanqishi
[考研] 277求调剂 数一104分 +9 瓶子PZ 2026-04-05 14/700 2026-04-07 17:52 by 蓝云思雨
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 302分求调剂 一志愿安徽大学085601 +12 zyx上岸! 2026-04-04 12/600 2026-04-07 02:09 by BruceLiu320
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 0817化学工程与技术求调剂,一志愿中海洋319 +14 lv945 2026-04-04 14/700 2026-04-06 10:20 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +7 张.1 2026-04-05 7/350 2026-04-05 20:40 by 啵啵啵0119
[考研] 358求调剂 +7 秋gk 2026-04-04 7/350 2026-04-05 13:29 by huangmoli
信息提示
请填处理意见