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ichabod

银虫 (初入文坛)

[求助] 分散聚合的问题

想制备几个微米大小的PS交联微球,若把DVB一次性投入底料中,得到的产品粒径太大,用肉眼观察到,所以交联剂就采用了滴加的方式,配方:苯乙烯10g ,  AIBN 0.1 g ,PVP K-30 1g ,乙醇30g ,另外,二乙烯基苯0.05g 和 乙醇20g 混合液于反应开始一段时间后开始滴加到底料里,持续滴加2.5h 。 反应温度70℃ ,整个过程没有除氧,结果反应了十几个小时仍然是透明了,不知道问题出在哪里,求高手指点。。
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nlwxp

木虫 (正式写手)

你之前一批次加料,不除氧可以制备出来么?反应温度对于AIBN有点低,又没有除氧,引发效率估计有问题

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-03-09 16:41:33
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ichabod

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by nlwxp at 2014-03-09 16:41:33
你之前一批次加料,不除氧可以制备出来么?反应温度对于AIBN有点低,又没有除氧,引发效率估计有问题

DVB一次性投料的,也没有除氧,就是产物颗粒太大,而且成核时间长,一般都是加入引发剂1个多小时后,体系才变白。
3楼2014-03-10 17:21:17
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nlwxp

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ichabod at 2014-03-10 17:21:17
DVB一次性投料的,也没有除氧,就是产物颗粒太大,而且成核时间长,一般都是加入引发剂1个多小时后,体系才变白。...

加大PVP的量试一下吧 DVB feed有可能导致二次成核, 粒径均一度会有问题;还是强烈建议除氧
4楼2014-03-10 18:32:35
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rxl1991

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nlwxp at 2014-03-10 18:32:35
加大PVP的量试一下吧 DVB feed有可能导致二次成核, 粒径均一度会有问题;还是强烈建议除氧...

你好,请问苯乙烯分散聚合结束后,没有及时离心洗涤,放置过夜后乳液下面有很多沉淀,这是为什么呢
5楼2014-03-12 09:52:08
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