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想用TGIC的环氧与羧酸合成遇到了一些问题
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想用TGIC的三个环氧与羧酸酯化 最开始打算用甲苯作溶剂,但发现TGIC几乎不溶,试过几种溶剂后发现只有DMF能溶的比较好。 其他溶剂沸点达不到要求,看资料一般环氧与羧酸酯化的反应温度是100℃-120℃,所以感觉能选的溶剂实在太少了 也考虑过用二氧六环,但听说二氧六环会与环氧反应生成过氧化物,身边的人也说能不用二氧六环就不用 看过几篇文献,上面用TGIC与羧酸反应并没用溶剂,而是直接热熔,反应所用的原料熔点都不高,最高的TGIC也不到100,但我还是希望能用一种溶剂来做这个反应 试过用甲苯做溶剂来反应,TGIC采用固体直接投料的方式,但并没有合成出想要的液体产物,三颈瓶壁上粘了许多固体,将反应液的甲苯旋蒸出去后得到的是粘壁的固体 暂时打算用DMF做溶剂,反应完毕后用水洗来除溶剂,不知这样可行否?希望有做个类似的前辈能指点迷津,感激不尽! [ Last edited by sirentou on 2014-3-6 at 19:07 ] |
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