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龙琼206

新虫 (小有名气)

[求助] 导师给了我一种未知中草药,要我提取分离出里面的成分,这是我的大概设计方案,求指点 已有19人参与

导师给了我一种未知中草药,只知道里面成分是水溶性的,要我提取分离出里面的成分,这是我的大概设计方案,求指点
首先:用不同的试剂提取做预实验,鉴别里面主要成分类型?
然后:乙醇提取(浓度、温度、提取时间、溶剂量和草药量比值等如何设计)
接着:加热浓缩?温度、时间?
最后:分液漏斗萃取(正丁醇、丙酮、石油醚等?以什么比例混合?萃取多长时间?)
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14考研,我准备好啦,来吧!
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-08 10:32:38
看着就为你捉急,导师不懂,难道你周围就没有搞植化的人可以带你一下吗
我假定你是要做成分分离而不是摸工艺
首先一定要弄清楚植物来源,这样才好查文献,不要告诉我已经打成粉末了
先弄一点用分别用水,50乙醇和95醇各提一份点板,这一步有时候能初步鉴定里面的化合物类型
然后开始提取,一般用热回流,不建议用水回收太麻烦,时间多也可以用渗漉。一般提两次就够了,什么浓度温度时间料液比都不是最重要的。浓缩用旋蒸就行了,温度50度上下吧,你不会还要考察转速和真空度吧。
萃取这一步看植物里面的成分了,一般是石油醚,氯仿,乙酸乙酯,正丁醇依次萃取,但大多都没这么复杂,如果都是大极性成分萃取也没什么必要了,但那种真心不怎么好分。
说来说去还是冲柱子最重要,前面什么的都是浮云
10楼2014-03-07 05:30:04
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-08 10:33:08
辣笔v小新: 金币+2, 鼓励应助 2014-03-22 08:53:14
引用回帖:
11楼: Originally posted by 龙琼206 at 2014-03-07 08:10:52
50,,90提就能知道什么化合物类型???可以么??然后点板用什么展开剂?什么比例?不是用常用种类特殊反应么?如黄酮用盐酸镁粉,生物碱大致用(肯定有特殊的生物碱)碘化碘甲等么?         感觉这个植物知道具 ...

你不知道植物来源的情况下先要看哪种溶剂提取效率最高,点板后用专属性显色剂来判断化合物类型,别理解错了。如果知道是什么植物就不用麻烦了,看文献就行了,但点板还是要做的,为你后面过柱子做准备。至于展开剂的话从小极性石油醚乙酸乙酯到大极性的氯仿甲醇水各比例去试就行了。
15楼2014-03-08 00:21:19
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-08 10:33:14
引用回帖:
14楼: Originally posted by zqyxxl at 2014-03-07 13:26:04
请问药材多的话,实验室用什么仪器回流。比如5kg或10kg,好像没有这么大的容器。...

这个就没办法了,用加热套吧,我见过最大号的是5L的,每次最多1Kg,慢慢提吧。经常要用就花钱买个小型提取装置,50L的。
16楼2014-03-08 00:26:23
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
29楼: Originally posted by yanmomoha at 2014-05-29 11:14:20
想请教一下 我选定了一种中药,目前不知道具体哪种物质会是有效成分,那我该怎么制备这些中药的粗提取物,我能不能分别用水或甲醇,乙酸乙酯来提取?!然后看看有效成分具体在哪里?然后再进一步优化提取工艺?!...

你需要先查文献,大概知道其化学成分,然后根据你的药理模型来选择提取方法,除非这个中药没人研究过,那你需要分别用水提和醇提物来进行药效实验,其他的溶剂乙酸乙酯不适合作提取溶剂,因渗透力太弱。
30楼2014-06-02 23:23:19
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
32楼: Originally posted by yanmomoha at 2014-06-05 21:23:25
谢谢您的回复,我是研究还没有人研究的那种中药,所以我想再问问这个水提和醇提一般需要多长时间,还需要用超声波什么的辅助么...

一般提两次,每次一个小时,不需要辅助
33楼2014-06-05 22:32:34
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