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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

[求助] 费托反应产物收集问题 已有2人参与

小弟近来做费托反应,但强迫症来袭,总觉得产物收不全啊:
我用的是一个热阱(150℃),一个冷阱(冰水浴,0℃),分别收集,分别测GC-MS,分析完成后再合在一起计算总的产物分布。
但我总是在纠结,觉得如果热阱或者冷阱放不干净,总的产物分布就算不准,那么我的综合分析就没有了意义,而且热阱里的产物要趁热放出,放液体的时候总会有大量的有机物的雾气散失在空气里,这也造成了产物的损失,所以就更不准了,请问各位大侠,我是不是太钻牛角尖了?你们都是如何解决的?
先拜谢各位大侠出手相助!小弟不胜感激~~~~
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-03-04 09:29:19
哈库塔塔: 金币+3, 有帮助 2014-03-06 18:22:26
,其实这个很好解决,算一下总的碳平衡就能明显看出实验的误差程度。
2楼2014-03-01 17:02:04
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新华0011

金虫 (小有名气)

小虫慢慢爬~~

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-03-04 09:29:24
哈库塔塔: 金币+2, 有帮助 2014-03-06 18:22:36
一般5%的误差是认可的
路漫漫,需上下
3楼2014-03-01 19:10:47
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 新华0011 at 2014-03-01 19:10:47
一般5%的误差是认可的

请问您也做费托么?具体实验过程是如何处理的?碳平衡如何?谢谢~
4楼2014-03-03 15:28:14
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pumpkinlan at 2014-03-01 17:02:04
,其实这个很好解决,算一下总的碳平衡就能明显看出实验的误差程度。

请问您也做费托么?具体实验过程是如何处理的?碳平衡如何?谢谢~
5楼2014-03-03 15:29:29
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Insomnia才

木虫 (正式写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-05 21:18:05
碳平衡我看过别人处理是这么解决的,一般认为碳平衡5%以内误差可以接受,是要和费托反应选择性结果结合考虑的,当你实验结果选择性相差大于5%(即大于碳平衡误差),那么就可以认为你的实验结果对照是合理的。

我以前的师兄是这样处理的,热阱下配有一个球阀和一个针阀串联。当反应结束后,反应管降温,然后交替开关球阀和针阀取样,最大程度减少产物散失。当取完产物后,管路再进行降压。
而且你的热阱温度好像比一般的热阱温度高,我看过文献大部分取100℃左右吧,不过这个我也不确定,有问题请指正。

对于产物收集,确实存在热阱或冷阱放不干净影响实验分析的,所以要进行碳平衡计算。确保误差在实验结果允许范围内。

碳平衡计算,我是以周晓峰的博士学位论文《费托反应高选择性合成汽油Co基催化剂制备与性能的研究》. 华东理工大学. 2011. 145.里面2.4.5节催化剂评价指标及物料碳平衡计算方法作为参考。

我现在也开始做费托反应,苦逼啊。共勉之
6楼2014-09-04 21:40:11
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