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费托反应产物收集问题 已有2人参与
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小弟近来做费托反应，但强迫症来袭，总觉得产物收不全啊： 我用的是一个热阱（150℃），一个冷阱（冰水浴，0℃），分别收集，分别测GC-MS，分析完成后再合在一起计算总的产物分布。 但我总是在纠结，觉得如果热阱或者冷阱放不干净，总的产物分布就算不准，那么我的综合分析就没有了意义，而且热阱里的产物要趁热放出，放液体的时候总会有大量的有机物的雾气散失在空气里，这也造成了产物的损失，所以就更不准了，请问各位大侠，我是不是太钻牛角尖了？你们都是如何解决的？ 先拜谢各位大侠出手相助！小弟不胜感激~~~~  |
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pumpkinlan
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，其实这个很好解决，算一下总的碳平衡就能明显看出实验的误差程度。 
2楼2014-03-01 17:02:04
新华0011
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-05 21:18:05
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碳平衡我看过别人处理是这么解决的，一般认为碳平衡5%以内误差可以接受，是要和费托反应选择性结果结合考虑的，当你实验结果选择性相差大于5%（即大于碳平衡误差），那么就可以认为你的实验结果对照是合理的。 我以前的师兄是这样处理的，热阱下配有一个球阀和一个针阀串联。当反应结束后，反应管降温，然后交替开关球阀和针阀取样，最大程度减少产物散失。当取完产物后，管路再进行降压。 而且你的热阱温度好像比一般的热阱温度高，我看过文献大部分取100℃左右吧，不过这个我也不确定，有问题请指正。 对于产物收集，确实存在热阱或冷阱放不干净影响实验分析的，所以要进行碳平衡计算。确保误差在实验结果允许范围内。 碳平衡计算，我是以周晓峰的博士学位论文《费托反应高选择性合成汽油Co基催化剂制备与性能的研究》. 华东理工大学. 2011. 145.里面2.4.5节催化剂评价指标及物料碳平衡计算方法作为参考。 我现在也开始做费托反应，苦逼啊。共勉之 |
6楼2014-09-04 21:40:11
