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新虫 (初入文坛)

[求助] 多元醇方法制镁镍合金产品的分离问题

按照文献吧150ml 乙二醇溶解0.025mol 醋酸镍,0.0125mol醋酸镁 ,150ml乙二醇溶解10g PVP,连个溶液混合搅拌均匀30min 加热回流,当到达设定温度180度后继续加热10min,然后加入H2PdCl2,均匀混入,0.001Pd/mental的10ml毫升乙二醇,在180到190度间回流1h,理论产量有1g多的合金颗粒。
然而加入H2PdCl2后溶液变黑,文献上说只要用乙醇除去多余的PVP,然后去离子水离心就能得到目标产物,然后本人得到的是黑色泥浆状物质,量比较多,已尝试了醇洗,水洗,碱洗,但黑色的泥浆离心后又出现,是什么问题呢?
     本人另外把PVP融到乙二醇然后9000转离心,没有出现白色的Pvp被离心出现,这是不是说明黑色的泥浆里面不是PVP。
希望得到做过这个方面工作的同学一起探讨,因为这一步是首步,后续工作无法开展。
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