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riverhl

金虫 (小有名气)

[求助] PEG350用丁二酸酐羧酸化后如何提纯? 已有1人参与

PEG350用丁二酸酐羧酸化,DMAP为催化剂,反应后如何进行提纯。请各位大侠指导小妹!谢谢!
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匿名

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wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-03-01 11:04:18
本帖仅楼主可见
2楼2014-02-28 18:25:23
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riverhl

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-02-28 18:25:23
石油醚低温提纯,分液漏斗分离,然后真空干燥

反应中丁二酸酐是过量的,用石油醚能将丁二酸酐溶解而不容PEG么?谢谢
3楼2014-02-28 18:52:24
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匿名

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4楼2014-02-28 18:57:12
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masterh

新虫 (小有名气)

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-03-01 11:04:22
记得丁二酸在二氯甲烷里挺不好溶的,不知道这种短链PEG接丁二酸后溶解性怎么样?但是丁二酸酐好溶一些,DMAP更好溶,试试用二氯甲烷冷冻?
5楼2014-02-28 20:41:14
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riverhl

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by masterh at 2014-02-28 20:41:14
记得丁二酸在二氯甲烷里挺不好溶的,不知道这种短链PEG接丁二酸后溶解性怎么样?但是丁二酸酐好溶一些,DMAP更好溶,试试用二氯甲烷冷冻?

之前丁二酸酐在二氯甲烷中加热,搅拌才溶解,反应完成后,旋干时又析出来了,采用过滤的方法,发现油油的东西,很是不好过滤,等了2天才基本过滤完成。也不知道那个油油的是不是羧酸化的产物。
6楼2014-03-03 09:30:55
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