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isc831110

新虫 (初入文坛)

[求助] 急!进水也有溶剂峰干扰,尽力排除各种因素,求大神指导。 已有1人参与

仪器岛津,试过3根柱子,A相醋酸铵(国药)用冰醋酸(国药和天津博迪)调PH,B相乙腈(MERCK)。方法走的是梯度。仪器清洗和配置过程都很小心不细表。
没有进样品,所以不存在残留,经过乙腈,乙醇,甲醇都在保留时间10和17有干扰峰。波长340nm。目前只进纯水,摸过怡宝,哇哈哈,雀巢,效果不明显。怡宝相对好点。
第一天清洗系统后,进水和溶剂,流动相,两个干扰峰只有0.5-0.7高度很稳定。次日第一针进水峰高有所增加,之后降低稳定,不是新倒的矿泉水风高增加。第三日换过不同批次的醋酸铵和冰醋酸,所有峰高都增加到2,进几针后稳定到1左右。第四日同第三日。
是什么问题造成的?水和乙腈应该比较稳定啊。难道是醋酸铵和冰醋酸?不管怎么进都是有峰,之前试过安捷伦也一样有干扰。从进的第一天就有峰。帮忙分析下排除下。
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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可能是梯度峰 你梯度变化很快么?
2楼2014-02-28 16:40:55
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isc831110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-02-28 16:40:55
可能是梯度峰 你梯度变化很快么?

变化不快,初始9比1,30分钟才4比6。关键是剃度峰也太大了,峰高也是变化的,最高时候能有5一看就是杂质峰

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-03-01 14:23:47
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