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09佳佳

银虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助 已有4人参与

液相色谱柱:正向连着不出峰,把柱子反过来连,峰都出来了,主峰和昨天正向连着的出峰时间也一致,其他的任何条件和昨天都一样,反向和正向的条件除了柱子连接方向相反之外,也都一样,但是就是正着连不出峰,反着连峰就有,这是什么个回事啊
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
09佳佳: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-03 10:16:19
我以前用过一只WATERS色谱柱也有这样的情况不过我的不是不出峰只是出峰小很多。我的分析是可能样品在洗脱过程中使固定相硅胶上毛刷似的烷基链往一边倒,减弱了保留能力,而反着用相当与又把毛刷似的链给冲起来了,故而保留能力又上去了,但是我觉的这种情况跟样品也有很大的关系,另外就是柱子在装填的过程中可能有些问题。不过我没有再深入研究这方面,试验能继续进行也就没再多考虑,因为这都是耗材,换一只同品牌的又没问题了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2014-02-28 13:16:50
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
09佳佳(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-01 11:09:11
你的色谱柱正向应该已经用挺长时间了吧,可能是因为你每次用完后对色谱柱的冲洗活化的不好,导致柱效降低,样品与硅胶键合了,导致不出峰,反着用了以后柱效和出峰都能与以前一样,但是这根柱子已经用不了多久就会用不了了
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-02-28 13:28:50
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-02-28 13:16:50
我以前用过一只WATERS色谱柱也有这样的情况不过我的不是不出峰只是出峰小很多。我的分析是可能样品在洗脱过程中使固定相硅胶上毛刷似的烷基链往一边倒,减弱了保留能力,而反着用相当与又把毛刷似的链给冲起来了,故 ...

谢谢
4楼2014-02-28 13:29:27
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-02-28 13:28:50
你的色谱柱正向应该已经用挺长时间了吧,可能是因为你每次用完后对色谱柱的冲洗活化的不好,导致柱效降低,样品与硅胶键合了,导致不出峰,反着用了以后柱效和出峰都能与以前一样,但是这根柱子已经用不了多久就会用 ...

谢谢,但是这根柱子用了才2个月,再去掉中间放年假的的十几天,实际上用了才1个多月呢,有几根旧柱子,用了几年了,柱效、峰型都没问题,还有这个情况是突然间就发生的,昨天都没问题,柱子是C18柱子
5楼2014-02-28 13:50:51
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炜少

木虫 (正式写手)

★ ★
09佳佳(星海慧儿代发): 金币+2, 有帮助,多谢回帖交流 2014-03-01 11:09:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by 09佳佳 at 2014-02-28 13:50:51
谢谢,但是这根柱子用了才2个月,再去掉中间放年假的的十几天,实际上用了才1个多月呢,有几根旧柱子,用了几年了,柱效、峰型都没问题,还有这个情况是突然间就发生的,昨天都没问题,柱子是C18柱子...

我有一个朋友,她也发生过这样的问题,进口色谱柱刚用3天正向就不能用了 而且柱压也高了,反过来用就好用了,这样的情况可能是你正向那端的筛板出问题了,可以将筛板拆下来用异丙醇超声,你现在发过来用没问题就不用处理了,一直反着用就行了,其实一般新色谱柱2端筛板是一样的,没有正反之分,但是你应用了以后就有方向了,柱子上给你定了一个方向就是怕你用混了,翻来覆去的连接应用会使柱子冲塌了。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
6楼2014-02-28 14:33:42
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 炜少 at 2014-02-28 14:33:42
我有一个朋友,她也发生过这样的问题,进口色谱柱刚用3天正向就不能用了 而且柱压也高了,反过来用就好用了,这样的情况可能是你正向那端的筛板出问题了,可以将筛板拆下来用异丙醇超声,你现在发过来用没问题就不 ...

谢谢啊
7楼2014-02-28 14:35:33
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1, 与2楼回复“神”相似啊,甚至用词都一样,刷应助嫌疑太明显了。 2014-03-01 11:12:54
可能样品在洗脱过程中使固定相硅胶上毛刷似的烷基链往一边倒,减弱了保留能力,而反着用相当与又把毛刷似的链给冲起来了,故而保留能力又上去了,但是我觉的这种情况跟样品也有很大的关系,另外就是柱子在装填的过程中可能有些问题。
自信,坚持,善良,真实,简单生活,敢爱敢恨!
8楼2014-02-28 15:15:35
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Easony at 2014-02-28 15:15:35
可能样品在洗脱过程中使固定相硅胶上毛刷似的烷基链往一边倒,减弱了保留能力,而反着用相当与又把毛刷似的链给冲起来了,故而保留能力又上去了,但是我觉的这种情况跟样品也有很大的关系,另外就是柱子在装填的过程 ...

谢谢啊
9楼2014-02-28 15:31:04
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jjfeiniao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
09佳佳(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-03-01 11:13:24
09佳佳: 金币+1, 有帮助 2014-03-03 10:17:21
反过来有反冲的作用,是不是之前柱子使用时间长,或者其他原因造成柱效降低了。
10楼2014-02-28 15:32:23
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