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知止与无木虫 (著名写手)
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实验室如何测偏钛酸里的铁含量 已有1人参与
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实验室如何测偏钛酸里的铁含量，厂里取的偏钛酸，谢谢！ [ Last edited by sddtc888 on 2014-2-27 at 19:30 ] |
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2楼2014-02-26 20:00:16
【答案】应助回帖
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第十六节偏钛酸中含铁量的测定 在pH值为2-3的条件下，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁。其反应式如下： 4FeCl3+2NH2OH•HCl→4FeCl2+H2O+6HCl+N2O 然后以邻菲咯啉为显色剂在pH值为5 时，与二价铁形成稳定的橘红色配位化合物， 进行比色，在波长508nm处有最大的吸收率。 二、铁的标准曲线的绘制 铁盐标准溶液［1mL含0.1mg（Fe）］的配制应精确称取0.8634g 优级纯铁铵钒，先用 100mL蒸馏水溶解后，加5mL浓硫酸，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 绘制标准曲线时，稀释10倍使用。 铁标准曲线的绘制（以空白溶液作参比）：在n个100mL容量瓶中，各加入50mL蒸馏水，用微量滴定管分别加入铁标准溶液［1mL含10μg（Fe）］，0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL⋯⋯10.0mL，然后再分别加入10%盐酸羟胺2mL、30%酒石酸钾钠8mL，摇匀，投入一小块精密pH试纸（pH值为0.5-5.0），用氨水（先用浓氨水后用稀氨水）调pH值至2-3，待冷却后，加25%乙酸钠溶液8mL使pH值为5，再加1.5mL邻菲咯啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后，在波长510nm处测其消光值。 以标准铁液为横坐标，消光值为纵坐标绘制曲线。 三、样品的测定 取8g左右浆料，放入300mL烧杯中，加入25mL浓硫酸，放在电炉上加热使之溶解，待成为清澈透明液体后，冷却，再倒入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取2mL放入500mL锥形瓶中，加1.5g铝片和混合酸50mL测定总钛。 将30%酒石酸钾钠2.5mL，放人50mL比色管中，加10%盐酸羟胺2.5mL，再加1：3硫酸2mL，用浓氨水调至pH值为5，加乙酸-乙酸钠缓冲液2.5mL，再加0.4%的邻菲咯啉1.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置10min，测空白。 另取上述钛液2mL，加入50mL比色管中，加入30%酒石酷钾钠2.5mL，再加10%盐酸羟胺2.5mL，用浓氨水调pH值为5，加乙酸-乙酸钠缓冲液2.5mL，再加0.4%邻菲咯啉1.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置10min，用510nm波长的721型分光光度计测空白（蒸馏水先放前方，空白放后方，然后取出蒸馏水倒掉，再把空白样板放在原蒸馏水位置处，试样放在原空白处）。 ωFe2O3（%）=消光×斜率×1.43/总钛含量（g/L）×100% 式中，1.43为Fe换算成Fe2O3的系数。 |
3楼2014-02-28 14:16:53
