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知止与无

木虫 (著名写手)

[求助] 实验室如何测偏钛酸里的铁含量 已有1人参与

实验室如何测偏钛酸里的铁含量，厂里取的偏钛酸，谢谢！

[ Last edited by sddtc888 on 2014-2-27 at 19:30 ]
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人生如鼠，不在仓就在厕
1楼 2014-02-26 18:10:58
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zhaoligood

专家顾问 (正式写手)

Chemical NMRer

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
m0378: 金币+1, 谢谢参与 2014-02-27 14:45:01
方法有二：
1，ICP检测
2，实验室自己滴定
第一个方法比较精确，第二个方法省钱！
赞一下 回复此楼
No Hesitating!
2楼2014-02-26 20:00:16
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like1227

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sddtc888: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-02-28 14:34:34
知止与无: 金币+29, ★★★★★最佳答案 2014-02-28 22:36:52
第十六节偏钛酸中含铁量的测定
在pH值为2-3的条件下，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁。其反应式如下：
4FeCl3+2NH2OH•HCl→4FeCl2+H2O+6HCl+N2O
然后以邻菲咯啉为显色剂在pH值为5 时，与二价铁形成稳定的橘红色配位化合物，
进行比色，在波长508nm处有最大的吸收率。
二、铁的标准曲线的绘制
铁盐标准溶液［1mL含0.1mg（Fe）］的配制应精确称取0.8634g 优级纯铁铵钒，先用
100mL蒸馏水溶解后，加5mL浓硫酸，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
绘制标准曲线时，稀释10倍使用。
铁标准曲线的绘制（以空白溶液作参比）：在n个100mL容量瓶中，各加入50mL蒸馏水，用微量滴定管分别加入铁标准溶液［1mL含10μg（Fe）］，0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL⋯⋯10.0mL，然后再分别加入10%盐酸羟胺2mL、30%酒石酸钾钠8mL，摇匀，投入一小块精密pH试纸（pH值为0.5-5.0），用氨水（先用浓氨水后用稀氨水）调pH值至2-3，待冷却后，加25%乙酸钠溶液8mL使pH值为5，再加1.5mL邻菲咯啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后，在波长510nm处测其消光值。
以标准铁液为横坐标，消光值为纵坐标绘制曲线。
三、样品的测定
取8g左右浆料，放入300mL烧杯中，加入25mL浓硫酸，放在电炉上加热使之溶解，待成为清澈透明液体后，冷却，再倒入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取2mL放入500mL锥形瓶中，加1.5g铝片和混合酸50mL测定总钛。
将30%酒石酸钾钠2.5mL，放人50mL比色管中，加10%盐酸羟胺2.5mL，再加1：3硫酸2mL，用浓氨水调至pH值为5，加乙酸-乙酸钠缓冲液2.5mL，再加0.4%的邻菲咯啉1.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置10min，测空白。
另取上述钛液2mL，加入50mL比色管中，加入30%酒石酷钾钠2.5mL，再加10%盐酸羟胺2.5mL，用浓氨水调pH值为5，加乙酸-乙酸钠缓冲液2.5mL，再加0.4%邻菲咯啉1.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置10min，用510nm波长的721型分光光度计测空白（蒸馏水先放前方，空白放后方，然后取出蒸馏水倒掉，再把空白样板放在原蒸馏水位置处，试样放在原空白处）。
ωFe2O3（%）=消光×斜率×1.43/总钛含量（g/L）×100%
式中，1.43为Fe换算成Fe2O3的系数。
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3楼2014-02-28 14:16:53
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