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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

[求助] GC测定甲基异丁基酮有残留如何解决 已有6人参与

用GC测定残溶,用的是DB-624柱,顶空进样,水作溶剂,顶空条件为85℃平衡半小时。柱温是50℃6min,之后以20℃/min升温至150℃,保持5min,再升温至250烧一下,但是其中的甲基异丁基酮、丙酮位置总是有残留,之前水空白在该位置没有峰,做了几天样品以后就有峰了,而且烧了几次柱子不管用,现在没办法做检测限和定量限了。请各位高人指点一二。
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我是超级天后:天天努力,不落人后!
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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星海慧儿: 金币+2, 有帮助, 多谢回帖 2014-02-26 12:38:00
把顶空瓶在120度条件下烘干一段时间
坚强面对生活
2楼2014-02-26 11:27:48
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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星海慧儿: 金币+2, 有帮助, 多谢回帖 2014-02-26 12:38:08
确定顶空瓶也是干净的
3楼2014-02-26 11:30:41
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-02-26 11:30:41
确定顶空瓶也是干净的

我都是用的新的顶空瓶。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2014-02-26 12:37:17
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

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引用回帖:
2楼: Originally posted by suchang198 at 2014-02-26 11:27:48
把顶空瓶在120度条件下烘干一段时间

我每次都是用的心得顶空瓶的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
5楼2014-02-26 12:37:41
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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星海慧儿: 金币+5, ★★★很有帮助, 感谢回帖交流。进样区传输线我都是梯度增温的。不过我也比较怀疑这块被污染了,你说的清洗过程我试试。 2014-02-26 16:33:18
顶空瓶加热区温度,进样区温度,传输线温度是梯度依次提高的。沸点较高的样品若是汽化不完全,会残留在定量环和传输管路里,造成污染。清洗顶空传输线管路,原设置不变,用3-5次水进行清洗,20ml的顶空瓶加10ml水,过少会炸裂。
与时俱进
6楼2014-02-26 12:53:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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星海慧儿: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢回帖交流。我也比较怀疑进样这部分污染,进样针我拆下洗洗看看。 2014-02-26 16:34:09
1,可以增大分流比,吹掉,注意信噪比,别太低;
2,看下是不是进样针污染了,可以拆下来洗洗,把定量环也要洗洗;
3,配样的时候,注意别摇到顶空瓶的密封盖上。这样很容易污染。
7楼2014-02-26 14:03:21
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haixianyi1

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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星海慧儿: 金币+2, 有帮助, 多谢回帖交流。灭活材料的话应该会好一些,不过我现在换不了,还是很感谢你的回帖。 2014-02-26 16:35:19
残留引起的原因很多,上面的回复都是治标不治本。其实仪器的原因是主要的,你把管线,定量环等都换成灭活材质的,效果会好的多。
8楼2014-02-26 14:41:34
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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星海慧儿: 金币+2, 有帮助, 多谢回帖交流 2014-02-26 17:31:38
把顶空设成清洗模式
小仙女美洋洋
9楼2014-02-26 17:24:53
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2014-02-26 17:24:53
把顶空设成清洗模式

这个还真是不太清楚,我们是安捷伦7697A顶空,请问在哪里设置呢?
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-02-26 17:31:29
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