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z123x456l

新虫 (初入文坛)

[求助] 石油磺酸盐的 成分分析(萃取法),求助啊啊啊 已有2人参与

实验室弄来一桶石油磺酸盐样品,要对其有效成分进行分析,选定溶剂萃取法,麻烦来了,用G4型号的砂芯漏斗抽滤,收集的无机盐还是微乎其微,而且,最头疼的,用异丙醇水溶液和正戊烷萃取的时候,就会在两相之间出现很多絮状沉淀,,这到底是什么啊?为什么看别人做的没有这个沉淀一说呢,愁死了,这是哪里操作不当吗?到底是什么原因呢,下一步该怎么办呢,求帮助,谢谢!!!

[ Last edited by changle9139 on 2014-4-7 at 13:22 ]
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
billbier: 金币+2, 感谢交流,金币送上~ 2014-02-26 10:45:08
chenfaqiang: 回帖置顶 2014-02-28 18:17:58
z123x456l(billbier代发): 金币+1, 感谢交流,金币送上~ 2014-03-04 18:42:54
可能是做这个的虫友不多吧。
我也没做过这个,不过那个絮状沉淀倒是见过几次,确实讨厌。
可以把两相溶液抽滤后把沉淀再超声看能不能分散在两相之一,或是减少分液液相的浓度试试看。
一般这种现象属于“界面不清晰”的一种,做实验时往水相里加点盐会好一些,但这里显然不能这么干啦。
可以先测测灰分,水含量,表面张力什么的,精细的分析往后靠。。。
卢瑟·西门罗夫同志
4楼2014-02-26 09:29:08
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z123x456l

新虫 (初入文坛)


chenfaqiang: 回帖置顶 2014-02-28 18:18:04
billbier: 金币+1, 鼓励回帖!回帖奖励~ 2014-03-04 18:43:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2014-02-26 09:29:08
可能是做这个的虫友不多吧。
我也没做过这个,不过那个絮状沉淀倒是见过几次,确实讨厌。
可以把两相溶液抽滤后把沉淀再超声看能不能分散在两相之一,或是减少分液液相的浓度试试看。
一般这种现象属于“界面不清 ...

很谢谢你哦~我这个就在两相的界面之间,界面分界线也很明显,感觉挺多,我昨天过滤出来了,结果烘干之后才0.0114g,相对于总重5g的原样,或许可以忽略不计吧,只是还是不懂这个是什么以及成因。。。
5楼2014-02-26 14:21:10
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吕轻侯870726

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
billbier: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来石化版块交流,有您,石化版块更精彩~ 2014-02-26 19:53:34
chenfaqiang: 回帖置顶 2014-02-28 18:18:27
z123x456l(billbier代发): 金币+1, 感谢交流,金币送上~ 2014-03-04 18:43:16
从哪个厂家购买的石油磺酸盐?
絮状沉淀可能是磺化过程中残留在样品中的杂质,应该是某种强磺酸(磺化反应的原料,问问厂家)
征男友
7楼2014-02-26 15:31:33
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z123x456l

新虫 (初入文坛)

没有愿意帮助的大虫侠吗?
2楼2014-02-25 14:14:53
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z123x456l

新虫 (初入文坛)

加油加油,继续等高手回复呢
3楼2014-02-26 09:09:20
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
billbier: 金币+1, 感谢交流,金币送上~ 2014-02-26 14:58:20
z123x456l(billbier代发): 金币+1, 感谢应助,欢迎常来石化版块交流,有您,石化版块更精彩~ 2014-03-04 18:43:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by z123x456l at 2014-02-26 14:21:10
很谢谢你哦~我这个就在两相的界面之间,界面分界线也很明显,感觉挺多,我昨天过滤出来了,结果烘干之后才0.0114g,相对于总重5g的原样,或许可以忽略不计吧,只是还是不懂这个是什么以及成因。。。...

哦,其实差不多就是这样子,看着吓人。我的经验是在油水分液含有表面活性的化合物时很容易出这个现象,譬如稀盐酸萃取有机溶剂中的长链胺,或者稀碱萃取有机相中的长链羧酸等等。
我觉得是表面活性引发的三相混合物,久置肯定会消失,但一般我们等不到那时候就分液了...而且感觉水相极性越大,越不容易出现该现象哦。
卢瑟·西门罗夫同志
6楼2014-02-26 14:33:09
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姚斯文

新虫 (小有名气)

会遇到这个问题,据说是一种水包油的乳状剂,不易被分散。我也没有解决这个问题,或许可以从破乳这个角度思考下
8楼2016-11-04 23:58:19
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