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cyg801116

银虫 (小有名气)

[交流] 锰的还原温度

用硝酸锰溶液浸渍活性氧化铝,焙烧后,想用氢气发生器产生氢气还原,但不知道需要多高的温度,也不知道需要注意什么,希望大虾给些指点?谢谢
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wangbo204

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助了~
焙烧后!直接通氢气,在管式电阻炉中还原,一般温度150~450度,氢气流量30毫升/min即可,锰的还原温度具体不知,你可以试试,注意氢气检漏,别有明火!
2楼2008-01-23 15:44:50
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cyg801116

银虫 (小有名气)

谢谢指点。再请教一个问题,文献上一般说制取负载型的分子筛催化剂比如:Fe/zsm或者Cu/zsm催化剂,其中的Fe,Cu以什么形式存在,最后是以氧化态还是单质的形式负载在分子筛上?谢谢!
3楼2008-01-23 16:15:25
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llwinwill

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢应助了~^_^
这与活性组分和载体的相互作用有关
氧化锰和氧化铝之间有没有作用我不知道
我看到过一些钙钛矿结构的如LaMnO3都是分两步还原
先是Mn4+到Mn2+的还原,在300-500度之间
然后是Mn2+到Mn0的还原,在700度以后
你可以通过TPR来确定你的还原温度
当然也要看到底是什么形态的Mn才是活性组分来判断
希望可以发一篇2区的文章
4楼2008-01-23 17:54:49
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!
你可以通过TPR来确定你的还原温度,我曾经作过我使用CO和氩气(1:9)作为还原气,还原温度为0~600,程升温度为15度,在600度保持3h!操作完成后使用XPS进行了表征,结果基本令人满意!
绳锯木断,水滴石穿
5楼2008-02-03 16:54:37
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85410722

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢热心应助!:)
这与活性组分和载体的相互作用有关
氧化锰和氧化铝之间有没有作用我不知道
我看到过一些钙钛矿结构的如LaMnO3都是分两步还原
先是Mn4+到Mn2+的还原,在300-500度之间
然后是Mn2+到Mn0的还原,在700度以后
你可以通过TPR来确定你的还原温度
当然也要看到底是什么形态的Mn才是活性组分来判断



这中间有几个错误,我想指出来一下,我估计是笔误
应该是MnO2和/或Mn2O3被还原为Mn3O4,以及进一步被还原为MnO,对应的温度分别为430和510左右,这是纯MnOx。如果是负载或者掺杂,会有一定的不同,高分散的MnOx还原温度降低,因为与载体发生作用,BEs升高,夺电子能力上升。当然具体情况要具体分析。我这里有几篇相关的文献,楼主需要的话可以联系我,站内就可以

此外MnOx和Al2O3之间有相互作用,情况比较复杂,在al2o3的表面和内部情况各有不同,这个要看用什么方法掺杂,掺杂量的多少,楼主不可轻易下结论。而且不管是表面还是内部都有一个阈值,阈值前后的情况不一。这一点我正在写文章,恕不相告。

MnOx太复杂,建议楼主充分考虑离子的半径。
6楼2008-02-04 10:45:07
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85410722

银虫 (初入文坛)

然后然后是Mn2+到Mn0的还原,在700度

前面没有注意到这一句。我认为700度的反应不是这样。这是体相中的Mn3O4的还原,能到700度这样的高温就说明Mn3+和La之间的作用力相当的强。我看过文献,体相Zr-O-Mn3+的还原温度能到660,la的我不知道,但是我认为绝对不会是Mn2+到Mn0的还原,因为这中间没有价态的变化。

这是我的观点,楼主自己看看。
有兴趣可以留下联系方式大家讨论一下
7楼2008-02-04 10:52:01
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