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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用甲基丙烯酸羟乙酯单封端IPDI，结果爬杆是怎么回事？
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jdwdjv

铁虫 (初入文坛)

[求助] 用甲基丙烯酸羟乙酯单封端IPDI，结果爬杆是怎么回事？ 已有1人参与

我想在IPDI 两端分别接上甲基丙烯酸羟乙酯和水杨酸，打算先用甲基丙烯酸羟乙酯进行单封端。温度设在70℃，加入了催化剂，一开始反应还好，但过了半个小时就爬杆了？请问这个是什么原因。是不是应该先用水杨酸单封端？
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1楼 2014-02-22 22:01:24
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jdwdjv: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-02-23 14:09:34
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2014-02-25 20:55:11
我认为有几个问题：
1、你加阻聚剂了么，而且需要加70℃仍然有效的阻聚剂，如果发生自聚的话对你的反应肯定是不利的
2、第二个问题，70℃那么高的温度下体现出IPDI上两个NCO的活性差异可能不是那么容易，虽然比例上是NCO过量但是单封端产物的得率可能不会太高，应该比较难实现你的想法
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2楼2014-02-22 23:25:48
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jdwdjv

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2014-02-22 23:25:48
我认为有几个问题：
1、你加阻聚剂了么，而且需要加70℃仍然有效的阻聚剂，如果发生自聚的话对你的反应肯定是不利的
2、第二个问题，70℃那么高的温度下体现出IPDI上两个NCO的活性差异可能不是那么容易，虽然比例 ...

我加了1‰的对羟基苯甲醚，但不知道70℃是否有效。那我爬杆的原因就是温度太高，导致阻聚剂失效了吗？  另外，单封端是不是就不应该加催化剂？
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3楼2014-02-23 14:08:03
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jdwdjv at 2014-02-23 14:08:03
我加了1‰的对羟基苯甲醚，但不知道70℃是否有效。那我爬杆的原因就是温度太高，导致阻聚剂失效了吗？  另外，单封端是不是就不应该加催化剂？...

反应温度应该降低，延长时间实现完全反应，所需要的温度可能远低于正常反应温度，反应时间也会更长，这样对双键单体的自聚合也能够起到抑制作用，另外MEHQ受热分解，一般反应中可以不除去的，温度高了就失效了。
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4楼2014-02-23 22:51:55
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jdwdjv

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2014-02-23 22:51:55
反应温度应该降低，延长时间实现完全反应，所需要的温度可能远低于正常反应温度，反应时间也会更长，这样对双键单体的自聚合也能够起到抑制作用，另外MEHQ受热分解，一般反应中可以不除去的，温度高了就失效了。...

恩，谢谢，很受用！今天打算降低温度，不加催化剂，延长反应时间再看一下。另外，温度高了之后，阻聚剂会不会与ipdi反应导致失效呢？
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5楼2014-02-24 09:49:30
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jdwdjv at 2014-02-24 09:49:30
恩，谢谢，很受用！今天打算降低温度，不加催化剂，延长反应时间再看一下。另外，温度高了之后，阻聚剂会不会与ipdi反应导致失效呢？...

酚的话反应活性应该比醇小，一些酚类可用作封闭固化剂的封闭剂的，如果发生反应对阻聚效果可能会有影响，不知道有没合适的催化剂可以进一步提高这两种羟基的反应活性差异。
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6楼2014-02-24 23:14:31
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jdwdjv

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 天际奇虾 at 2014-02-24 23:14:31
酚的话反应活性应该比醇小，一些酚类可用作封闭固化剂的封闭剂的，如果发生反应对阻聚效果可能会有影响，不知道有没合适的催化剂可以进一步提高这两种羟基的反应活性差异。...

恩，我昨天降低温度做了。成功了。但是就是后边水杨酸加入后，导致成品变红。今天想尝试把所有混合在一起，一步法反应试一下。感觉水杨酸对甲基丙烯酸羟乙酯有阻聚作用，所以一步下来应该会好一点。
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7楼2014-02-25 15:10:30
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jdwdjv at 2014-02-25 15:10:30
恩，我昨天降低温度做了。成功了。但是就是后边水杨酸加入后，导致成品变红。今天想尝试把所有混合在一起，一步法反应试一下。感觉水杨酸对甲基丙烯酸羟乙酯有阻聚作用，所以一步下来应该会好一点。...

水杨酸应该会延缓异氰酸酯与羟基的反应，一般酸可以用作负催化剂，如果一步法的话恐怕就不是比较规整的单封端了吧，基本是随机的了
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8楼2014-02-25 19:36:30
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