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cuiqinghua

金虫 (小有名气)

[求助] 怎样去除高氯酸锰中的六个结晶水

求助干燥高氯酸锰的方法,买到的高氯酸锰含六个结晶水,实验条件要求不含水的高氯酸锰,抽真空干燥效果不好,一直未干燥好。上次做了热重,在93度下有个明显的失重,但我在93度下干燥了一个月了还是没干燥好,且超过93度Mn(ClO4)2•6H2O就分解变成黑色的物质了,我目前是在buchi oven上九十三度抽真空干燥的。求指导,谢谢啦!

[ Last edited by sddtc888 on 2014-2-19 at 17:07 ]
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09dong

银虫 (正式写手)

我想你可以在做热重的时候做个精确的计算,来确定在93℃时失去的是不是结晶水,失去了几个结晶水。
总之,以上所有仅做参考啦!O(∩_∩)O

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-02-19 16:14:02
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09dong

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
sddtc888: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助,欢迎常来! 2014-02-19 17:07:25
cuiqinghua: 金币+5, ★有帮助, 很好的建议,谢谢啦 金币散啦 2014-02-19 20:05:27
我有以下几个想法:
1、往真空干燥箱里放一些干燥剂试试,温度还是不要太高,这东西易分解,估计黑色的是氧化锰;
2、这东西易溶于乙醇,我想是不是可以把它溶于一定量绝对无水乙醇后,再放在真空干燥箱里,蒸发乙醇来把水带走;
3、用甲苯带水的方法。不知道高氯酸锰能不能溶于甲苯,若能,将它溶于甲苯后加个分水器,冷凝回流,把水带走;要是不溶于甲苯,可以加一些乙醇(这样应该可以溶了),形成乙醇-甲苯-水共沸液,冷凝回流把水带出。
PS:我也没做过这方面的实验,以上只是我对这个问题的几个想法,不知正确与否,也不知能否有帮助。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-02-19 16:00:40
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cuiqinghua

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 09dong at 2014-02-19 16:14:02
我想你可以在做热重的时候做个精确的计算,来确定在93℃时失去的是不是结晶水,失去了几个结晶水。
总之,以上所有仅做参考啦!O(∩_∩)O

好的 谢谢啦
4楼2014-02-19 20:05:55
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