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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » FTIR原位红外
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最爱kimi1990

新虫 (小有名气)

[求助] FTIR原位红外 已有3人参与

我是做CO氧化的，做原位红外前要对样品进行什么处理么？要注意哪些东西？压得片需要怎么样的透过率啊？求教各位大牛啊

[ Last edited by missu001 on 2014-2-19 at 09:02 ]
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每天的沉淀是以后成功的基石
1楼 2014-02-18 08:54:23
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zhj_888

木虫 (著名写手)

苦逼人生，继续前行！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢积极交流！ 2014-02-19 09:02:50
最爱kimi1990: 金币+3 2014-02-21 09:08:42
1. 与你测活性时的预处理条件一致就可以，当然你也考察不同的预处理条件对催化活性乃至机理的影响；
2. 如果有高年级人带你很快就上手，不然注意的东西不少，很多东西要一边操作一边讲才能讲清楚，你可以慢慢摸索，因为不同的催化剂、不同的反应条件、不同的仪器等情况不一样。
3. 压片的话也要根据你的催化剂情况，颜色较浅的片可以稍微厚一些，反之则反。 有些催化剂即好压片，透射率也好，比如二氧化硅负载的催化剂，或者你可以先试试纯二氧化硅练习。

建议你自己多练习，并不是很难得。
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木虫催化QQ群：106399806
2楼2014-02-18 21:36:37
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2014-02-19 09:02:59
催化剂颜色深的话dilute with KBr就行。但是具体到多厚，这都靠经验。不过不同测试之间，最好保证用量一致，压片的压力，时间都一致。
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签什么就是什么
3楼2014-02-19 06:33:50
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一氧化碳原位红外，样品预处理要进行氢还原，然后再进行吹扫，然后再切换到CO进行吸附，吸附可以进行静态或动态吸附。吸附完成之后进行脱附，可以用吹扫脱附或抽真空脱附。压片有个要求就是透过要好，可以先检测一下红外信号，一般经验大于300就可以（注意是检测信号，不是透过率）。正常不放样品可以上万的。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2014-02-19 10:56:58
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最爱kimi1990

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-02-19 06:33:50
催化剂颜色深的话dilute with KBr就行。但是具体到多厚，这都靠经验。不过不同测试之间，最好保证用量一致，压片的压力，时间都一致。

用KBr是普通的红外的哦，我是要做原位，不能掺杂任何东西的呢
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5楼2014-02-21 09:08:27
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最爱kimi1990

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2014-02-19 10:56:58
做一氧化碳原位红外，样品预处理要进行氢还原，然后再进行吹扫，然后再切换到CO进行吸附，吸附可以进行静态或动态吸附。吸附完成之后进行脱附，可以用吹扫脱附或抽真空脱附。压片有个要求就是透过要好，可以先检测一 ...

除了氢还原我都做了，还有就是那个透过率我选的都是3.00以上的，正常10.00以上
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6楼2014-02-21 09:09:52
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