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gouweicao986

银虫 (小有名气)

[求助] 关于微囊藻毒素MC-LR的出峰问题 已有3人参与

最近在用岛津LC-20A做饮用水中微囊藻毒素MC-LR的分析,实验条件如下:
色谱柱:ods-C18 (5μm  4.6*250mm),规格与国标中一致
流动相 : 磷酸盐缓冲水溶液(0.05mol/L,PH 3.0):甲醇 =体积比 43:57
流速 1.0mL/min
进样量:10微升
紫外检测器波长:238nm
柱温:40℃
这个条件是参照国标来做的,当时出峰时间却相差很多,国标中(包括很多文献中)出峰时间都是在8-12min,而本人做出来确是在
22.307min,不知道这问题出在哪里,有做过相关研究的大虾能否帮忙分析下?其实实验是能做出来,只是跑一种物质就要花20几分钟,
真是耗时耗力又浪费试剂啊,所以想找出原因,将出峰时间往前调,还请各位大虾赐教了!谢谢!
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匿名

铁虫 (著名写手)

腼腆的你

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7楼2014-07-04 08:49:46
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yzbrother

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-02-18 08:16:11
gouweicao986: 金币+1, 有帮助 2014-02-18 12:27:48
其实可以不关心出峰时间,因为你做LR的目的是饮用水中的浓度,只需要关心峰面积的大小。当然如果一定要关心出峰时间的话,你还是要用纯样做一次,看看纯样的出峰时间是不是在22。307min,不要关心别人的样出峰时间,只要你用出样做出的出峰时间和你取波峰的时间一致,就是你要测的LR这个物质了。
2楼2014-02-17 20:03:57
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gouweicao986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yzbrother at 2014-02-17 20:03:57
其实可以不关心出峰时间,因为你做LR的目的是饮用水中的浓度,只需要关心峰面积的大小。当然如果一定要关心出峰时间的话,你还是要用纯样做一次,看看纯样的出峰时间是不是在22。307min,不要关心别人的样出峰时间, ...

做了不同浓度的标样,22.307的峰面积有呈现比例递增,基本能确定是目标物。就是如果能将出峰时间提前,可以不用消耗那么多的甲醇,也可以节省时间,我们做饮用水监测,每次的样可能有几十个到上百个,跑一个样二十几分钟实在是耗时耗力。。
3楼2014-02-18 12:31:41
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yzbrother

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-02-18 17:04:29
好像将出峰时间提前可能比较困难,我们做样一般几十个,都是自动进样器,机器都是24小时开机连续进样,但是做出的结果比较准。供你参考啊!我们用的是安捷伦液质连用仪。
4楼2014-02-18 12:53:26
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