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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 关于微囊藻毒素MC-LR的出峰问题
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gouweicao986

银虫 (小有名气)

[求助] 关于微囊藻毒素MC-LR的出峰问题 已有3人参与

最近在用岛津LC-20A做饮用水中微囊藻毒素MC-LR的分析，实验条件如下：
色谱柱：ods-C18 (5μm  4.6*250mm)，规格与国标中一致
流动相 ： 磷酸盐缓冲水溶液（0.05mol/L,PH 3.0）：甲醇 =体积比 43:57
流速 1.0mL/min
进样量：10微升
紫外检测器波长：238nm
柱温：40℃
这个条件是参照国标来做的，当时出峰时间却相差很多，国标中（包括很多文献中）出峰时间都是在8-12min，而本人做出来确是在
22.307min，不知道这问题出在哪里，有做过相关研究的大虾能否帮忙分析下？其实实验是能做出来，只是跑一种物质就要花20几分钟，
真是耗时耗力又浪费试剂啊，所以想找出原因，将出峰时间往前调，还请各位大虾赐教了！谢谢！
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1楼 2014-02-17 13:35:48
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freefly0601

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以试一下短一些的柱子
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加油
10楼2018-11-20 08:57:28
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yzbrother

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-02-18 08:16:11
gouweicao986: 金币+1, ★有帮助 2014-02-18 12:27:48
其实可以不关心出峰时间，因为你做LR的目的是饮用水中的浓度，只需要关心峰面积的大小。当然如果一定要关心出峰时间的话，你还是要用纯样做一次，看看纯样的出峰时间是不是在22。307min，不要关心别人的样出峰时间，只要你用出样做出的出峰时间和你取波峰的时间一致，就是你要测的LR这个物质了。
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2楼2014-02-17 20:03:57
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gouweicao986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yzbrother at 2014-02-17 20:03:57
其实可以不关心出峰时间，因为你做LR的目的是饮用水中的浓度，只需要关心峰面积的大小。当然如果一定要关心出峰时间的话，你还是要用纯样做一次，看看纯样的出峰时间是不是在22。307min，不要关心别人的样出峰时间， ...

做了不同浓度的标样，22.307的峰面积有呈现比例递增，基本能确定是目标物。就是如果能将出峰时间提前，可以不用消耗那么多的甲醇，也可以节省时间，我们做饮用水监测，每次的样可能有几十个到上百个，跑一个样二十几分钟实在是耗时耗力。。
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3楼2014-02-18 12:31:41
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yzbrother

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2014-02-18 17:04:29
好像将出峰时间提前可能比较困难，我们做样一般几十个，都是自动进样器，机器都是24小时开机连续进样，但是做出的结果比较准。供你参考啊！我们用的是安捷伦液质连用仪。
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4楼2014-02-18 12:53:26
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