应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 阿哌沙班工艺
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
431/1返回列表
查看: 3159  |  回复: 42
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sxzzg

金虫 (正式写手)

[交流] 阿哌沙班工艺

各位做阿哌沙班的大侠，在胺解反应时TLC点板出现在终产物上面的点是什么东东，结构是什么，谢谢
阿哌沙班工艺
未命名.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2014-02-11 15:38:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你的事甲酯还是乙酯？反正会有甲酯杂质，也会有内酰胺开环杂质，以及水解的羧酸杂质，这些都是比较难除的杂质。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2014-02-12 14:19:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hot123

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲酯或者原料吧 感觉反应不完 自己认为是原料
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2014-02-13 09:50:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by longphy at 2014-02-12 14:19:58
不知道你的事甲酯还是乙酯？反正会有甲酯杂质，也会有内酰胺开环杂质，以及水解的羧酸杂质，这些都是比较难除的杂质。

现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，
赞一下(1人) 回复此楼
21楼2014-02-13 10:52:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luogin1978

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的阿派沙班纯度99,94,单杂小于0.07%
赞一下(1人) 回复此楼
39楼2014-03-04 22:45:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
自己顶一下，我们老师给的资料上没有发现有这种情况啊。
赞一下 回复此楼
3楼2014-02-11 15:52:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
大侠们不要只领取金币，有没有知道的
赞一下 回复此楼
13楼2014-02-11 16:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wankehuaerzi

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分离鉴定下结构吧
赞一下 回复此楼
15楼2014-02-12 08:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

315092666

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
液质联用，做个看看？
赞一下 回复此楼
16楼2014-02-12 08:58:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by hot123 at 2014-02-13 09:50:59
甲酯或者原料吧 感觉反应不完 自己认为是原料

TLC爬板极性和中间体一样，我用的是甲酯，但从液相上看和原料的出峰时间不一样
赞一下 回复此楼
20楼2014-02-13 10:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-13 11:44:05
引用回帖:
21楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:52:34
现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，...

甲酯杂质。这个非常难除去，尤其是0.1%以下。
赞一下 回复此楼
22楼2014-02-13 10:54:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 10:54:13
甲酯杂质。这个非常难除去，尤其是0.1%以下。...

这个杂质还比较大，极性和原料差不多（中间体）能不能通过控制试剂水分，来减少杂质量
赞一下 回复此楼
23楼2014-02-13 10:58:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-13 11:44:17
引用回帖:
23楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:58:56
这个杂质还比较大，极性和原料差不多（中间体）能不能通过控制试剂水分，来减少杂质量...

你用到甲醇甲醇钠，肯定是过程杂质，不可避免。但是可以控制，再加上合适的纯化方法，可以达到API的质量要求。
赞一下 回复此楼
24楼2014-02-13 11:23:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 11:23:27
你用到甲醇甲醇钠，肯定是过程杂质，不可避免。但是可以控制，再加上合适的纯化方法，可以达到API的质量要求。...

杂质是在反应过程中出现的，因此在老师的建议下控制了溶剂水分、甲醇甲醇钠的滴加速度及反应温度还是有这个杂质出现，现在纠结的是还可以通过什么条件控制反应进程
赞一下 回复此楼
25楼2014-02-13 12:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 12:30:33
杂质是在反应过程中出现的，因此在老师的建议下控制了溶剂水分、甲醇甲醇钠的滴加速度及反应温度还是有这个杂质出现，现在纠结的是还可以通过什么条件控制反应进程...

甲醇钠的质量，会有氢氧化钠。测一下甲醇钠游离碱的含量。
赞一下 回复此楼
26楼2014-02-13 13:04:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 13:04:51
甲醇钠的质量，会有氢氧化钠。测一下甲醇钠游离碱的含量。...

游离碱影响反应结果，在甲醇钠固体中的氢氧化钠会不会是由于甲醇中的水引起的，这个能除掉吗？
赞一下 回复此楼
27楼2014-02-13 13:10:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 13:10:22
游离碱影响反应结果，在甲醇钠固体中的氢氧化钠会不会是由于甲醇中的水引起的，这个能除掉吗？...

这个取决于你买的甲醇钠的质量。当然水分肯定会有影响。
赞一下 回复此楼
28楼2014-02-13 13:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pharmacy123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个反应在室温下就能很好的反应，好好研究下原研专利吧。
赞一下 回复此楼
30楼2014-02-13 14:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by pharmacy123 at 2014-02-13 14:13:26
这个反应在室温下就能很好的反应，好好研究下原研专利吧。

在0-5度条件下加甲醇钠甲醇，后就会明显的出现那个极性小的点，也是按照原研的方法投的
赞一下 回复此楼
31楼2014-02-13 15:40:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pharmacy123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 15:40:18
在0-5度条件下加甲醇钠甲醇，后就会明显的出现那个极性小的点，也是按照原研的方法投的...

如果除水效果好的话，那就室温下进行反应。你是要分离杂质还是纯化产品，如果是纯化产品的话，最好还是考虑下最终的纯化方法。
赞一下 回复此楼
32楼2014-02-14 08:28:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cdliaoshouzhu

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一定是甲酯，按文献做绝对没有问题的
赞一下 回复此楼
33楼2014-02-14 13:34:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by cdliaoshouzhu at 2014-02-14 13:34:09
一定是甲酯，按文献做绝对没有问题的

是甲酯没胺解掉，要是乙酯胺解反应是不是好点，我参考的是WO2003049681
赞一下 回复此楼
35楼2014-02-14 15:48:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

y20063213

木虫 (正式写手)
做的人真多啊
回复此楼
36楼2014-02-16 21:01:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

itianya

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tlc上不应该这么明显的。
赞一下 回复此楼
37楼2014-02-19 19:09:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wankehuaerzi

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
自己分离鉴定结构比较靠谱些。有些事可以问别人，有些事情最好自己做下比较好。
赞一下 回复此楼
38楼2014-02-20 08:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luogin1978

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只需要重结晶一两次就可以
赞一下 回复此楼
40楼2014-03-04 22:47:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SOLE_G

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:52:34
现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，...

应该是发生了酯交换，即甲酯
赞一下 回复此楼
41楼2014-08-19 15:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stonesheng

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你这TLC用的是什么体系？要是和我一样的，说不定，咱俩一样的
赞一下 回复此楼
42楼2015-01-05 21:32:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biapenem

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
43楼2015-01-20 14:03:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
readytogo2楼
2014-02-11 15:49   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
salooloo0014楼
2014-02-11 15:59   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
kiss200855375楼
2014-02-11 16:07   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
gevsgiget6楼
2014-02-11 16:10   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
支持
吡啶二甲酸7楼
2014-02-11 16:10   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
zonghongwei8楼
2014-02-11 16:10   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
祝福
wrh555559楼
2014-02-11 16:13   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
tranduong10楼
2014-02-11 16:15   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
祝福
dajiangzhe11楼
2014-02-11 16:15   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
wooleand12楼
2014-02-11 16:15   回复  
sxzzg(金币+1): 谢谢参与
支持
boyuehu14楼
2014-02-11 16:23   回复  
ywqxxy17楼
2014-02-12 09:05   回复  
alaqi29楼
2014-02-13 13:29   回复  
kingluyi2334楼
2014-02-14 15:16   回复  
祝福 [ 发自小木虫客户端 ]
相关版块跳转 我要订阅楼主 sxzzg 的主题更新
431/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿：西北大学，英一数一408-284分求调剂 +4 12.27 2026-03-27 4/200 2026-03-29 14:40 by zhshch
[考研] 309求调剂 +7 谁不是少年 2026-03-29 7/350 2026-03-29 13:17 by mumin1990
[考研] 求收留 +5 1943443204 2026-03-28 5/250 2026-03-29 12:11 by 无际的草原
[考研] 求调剂，一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +7 @taotao 2026-03-29 7/350 2026-03-29 12:03 by longlotian
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 311（085601）求调剂 +4 liziyeyeye 2026-03-28 4/200 2026-03-28 18:50 by 535743368
[考研] 330一志愿中国海洋大学 化学工程 085602 有读博意愿 求调剂 +3 wywy.. 2026-03-27 4/200 2026-03-28 03:32 by fmesaito
[考研] 272求调剂 +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-27 17:23 by laoshidan
[考研] 一志愿南师大0703化学 275求调剂 +4 Ripcord上岸 2026-03-27 4/200 2026-03-27 17:00 by zhyzzh
[考研] 287求调剂 +10 land xuxu 2026-03-26 10/500 2026-03-27 15:33 by 帕尔马拉特
[考研] 279 分 求调剂 +4 睡个好觉_16 2026-03-24 4/200 2026-03-27 15:05 by 醉在风里
[考研] 0703化学一志愿南京师范大学303求调剂 +3 zzffylgg 2026-03-24 3/150 2026-03-27 10:42 by shangxh
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 304材料求调剂 +4 钟llll 2026-03-26 4/200 2026-03-27 03:42 by wxiongid
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 289求调剂 +17 硕星赴 2026-03-23 17/850 2026-03-26 16:18 by 不吃魚的貓
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭