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sxzzg

金虫 (正式写手)

[交流] 阿哌沙班工艺

各位做阿哌沙班的大侠，在胺解反应时TLC点板出现在终产物上面的点是什么东东，结构是什么，谢谢
阿哌沙班工艺
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1楼 2014-02-11 15:38:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道你的事甲酯还是乙酯？反正会有甲酯杂质，也会有内酰胺开环杂质，以及水解的羧酸杂质，这些都是比较难除的杂质。
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18楼2014-02-12 14:19:58
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hot123

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲酯或者原料吧 感觉反应不完 自己认为是原料
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19楼2014-02-13 09:50:59
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by longphy at 2014-02-12 14:19:58
不知道你的事甲酯还是乙酯？反正会有甲酯杂质，也会有内酰胺开环杂质，以及水解的羧酸杂质，这些都是比较难除的杂质。

现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，
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21楼2014-02-13 10:52:34
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luogin1978

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的阿派沙班纯度99,94,单杂小于0.07%
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39楼2014-03-04 22:45:41
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sxzzg

金虫 (正式写手)
自己顶一下，我们老师给的资料上没有发现有这种情况啊。
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3楼2014-02-11 15:52:07
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sxzzg

金虫 (正式写手)
大侠们不要只领取金币，有没有知道的
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13楼2014-02-11 16:21:56
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wankehuaerzi

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分离鉴定下结构吧
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15楼2014-02-12 08:21:41
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315092666

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
液质联用，做个看看？
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16楼2014-02-12 08:58:38
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by hot123 at 2014-02-13 09:50:59
甲酯或者原料吧 感觉反应不完 自己认为是原料

TLC爬板极性和中间体一样，我用的是甲酯，但从液相上看和原料的出峰时间不一样
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20楼2014-02-13 10:50:40
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longphy

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-13 11:44:05
引用回帖:
21楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:52:34
现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，...

甲酯杂质。这个非常难除去，尤其是0.1%以下。
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22楼2014-02-13 10:54:13
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 10:54:13
甲酯杂质。这个非常难除去，尤其是0.1%以下。...

这个杂质还比较大，极性和原料差不多（中间体）能不能通过控制试剂水分，来减少杂质量
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23楼2014-02-13 10:58:56
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longphy

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-13 11:44:17
引用回帖:
23楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:58:56
这个杂质还比较大，极性和原料差不多（中间体）能不能通过控制试剂水分，来减少杂质量...

你用到甲醇甲醇钠，肯定是过程杂质，不可避免。但是可以控制，再加上合适的纯化方法，可以达到API的质量要求。
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24楼2014-02-13 11:23:27
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 11:23:27
你用到甲醇甲醇钠，肯定是过程杂质，不可避免。但是可以控制，再加上合适的纯化方法，可以达到API的质量要求。...

杂质是在反应过程中出现的，因此在老师的建议下控制了溶剂水分、甲醇甲醇钠的滴加速度及反应温度还是有这个杂质出现，现在纠结的是还可以通过什么条件控制反应进程
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25楼2014-02-13 12:30:33
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longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 12:30:33
杂质是在反应过程中出现的，因此在老师的建议下控制了溶剂水分、甲醇甲醇钠的滴加速度及反应温度还是有这个杂质出现，现在纠结的是还可以通过什么条件控制反应进程...

甲醇钠的质量，会有氢氧化钠。测一下甲醇钠游离碱的含量。
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26楼2014-02-13 13:04:51
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by longphy at 2014-02-13 13:04:51
甲醇钠的质量，会有氢氧化钠。测一下甲醇钠游离碱的含量。...

游离碱影响反应结果，在甲醇钠固体中的氢氧化钠会不会是由于甲醇中的水引起的，这个能除掉吗？
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27楼2014-02-13 13:10:22
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longphy

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 13:10:22
游离碱影响反应结果，在甲醇钠固体中的氢氧化钠会不会是由于甲醇中的水引起的，这个能除掉吗？...

这个取决于你买的甲醇钠的质量。当然水分肯定会有影响。
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28楼2014-02-13 13:21:14
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pharmacy123

木虫 (正式写手)
★
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这个反应在室温下就能很好的反应，好好研究下原研专利吧。
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30楼2014-02-13 14:13:26
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by pharmacy123 at 2014-02-13 14:13:26
这个反应在室温下就能很好的反应，好好研究下原研专利吧。

在0-5度条件下加甲醇钠甲醇，后就会明显的出现那个极性小的点，也是按照原研的方法投的
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31楼2014-02-13 15:40:18
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pharmacy123

木虫 (正式写手)
★
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31楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 15:40:18
在0-5度条件下加甲醇钠甲醇，后就会明显的出现那个极性小的点，也是按照原研的方法投的...

如果除水效果好的话，那就室温下进行反应。你是要分离杂质还是纯化产品，如果是纯化产品的话，最好还是考虑下最终的纯化方法。
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32楼2014-02-14 08:28:40
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cdliaoshouzhu

金虫 (小有名气)
★
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一定是甲酯，按文献做绝对没有问题的
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33楼2014-02-14 13:34:09
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sxzzg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by cdliaoshouzhu at 2014-02-14 13:34:09
一定是甲酯，按文献做绝对没有问题的

是甲酯没胺解掉，要是乙酯胺解反应是不是好点，我参考的是WO2003049681
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35楼2014-02-14 15:48:43
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y20063213

木虫 (正式写手)
做的人真多啊
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36楼2014-02-16 21:01:29
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itianya

铜虫 (正式写手)
★
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tlc上不应该这么明显的。
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37楼2014-02-19 19:09:08
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wankehuaerzi

至尊木虫 (职业作家)
★
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自己分离鉴定结构比较靠谱些。有些事可以问别人，有些事情最好自己做下比较好。
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38楼2014-02-20 08:30:16
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luogin1978

金虫 (小有名气)
★
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只需要重结晶一两次就可以
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40楼2014-03-04 22:47:53
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SOLE_G

木虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by sxzzg at 2014-02-13 10:52:34
现在只有这个杂质除不掉，TLC监控反应时会发现，极性小的点再加入甲醇钠/甲醇溶液后会立刻产生，...

应该是发生了酯交换，即甲酯
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41楼2014-08-19 15:30:45
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stonesheng

金虫 (小有名气)
★
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你这TLC用的是什么体系？要是和我一样的，说不定，咱俩一样的
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42楼2015-01-05 21:32:31
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biapenem

禁虫 (初入文坛)
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43楼2015-01-20 14:03:50
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readytogo2楼
2014-02-11 15:49   回复  
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