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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于NMR的一个疑问
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medicinal

铁虫 (初入文坛)

[交流] 关于NMR的一个疑问

我们用DCC缩合法合成了一个分子量2000左右的结构较为对称的dendrimer大分子

鉴定时用了HNMR 发现个个H的化学位移均正确  但是积分面积比例有些不精确
有一个H的积分面积误差达 20%

请高手指教问题出在哪里啊
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1楼 2008-01-16 11:38:26
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)
NMR的定量精度是要差一些，一般就是比较峰与峰之间的比值，要做绝对的定量(毫摩尔/升)还是比较麻烦的。

如果误差太大，很有可能是弛豫恢复时间不够，也可以检查一下匀场地情况。
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5楼2008-01-17 00:12:35
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883475

银虫 (小有名气)
纯度问题啦！
纯化后再打谱看
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2楼2008-01-16 12:19:13
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
弛豫时间不够，脉冲间隔太短，可以跟NMR操作的人交流下
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3楼2008-01-16 13:10:18
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spinsight2008

银虫 (初入文坛)
NMR的定量精度是要差一些，一般就是比较峰与峰之间的比值，要做绝对的定量(毫摩尔/升)还是比较麻烦的。

如果误差太大，很有可能是弛豫恢复时间不够，也可以检查一下匀场地情况。
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4楼2008-01-17 00:11:41
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