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liudaochuang

金虫 (小有名气)

[交流] 求助 关于ms的问题

求助 关于ms的问题

我的样品是酚酸类的小分子物质,从HPLC中收集单峰,流动相是乙腈和乙酸铵缓冲盐,因为没有条件做HPLC-MS,而质谱直接进样需要较高的纯度,请问我怎么能把样品中的流动相除去啊?用丙酮或乙酸乙酯溶解样品能除去乙酸铵吗？另外,我是用分析液相制备的,这样的制备量能做红外和核磁吗?红外和核磁需要多高的纯度?希望各位高手指教!
能回答我上面所有问题的朋友请斑竹代发3-5个以上的金币！

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 21:06 ]
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1楼 2008-01-16 09:30:21
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
liudaochuang(金币+1,VIP+0):谢谢
liudaochuang(金币+1,VIP+0):谢谢
如果极性不是很大，流动相加乙酸就可以了，然后加酸水能析出来。用分析的制备很花时间的啊。红外三五毫克就可以了，用过的还可以溶剂溶解做质谱。NMR的H谱要5MG就可以了，C谱是越多越好了。
不明白为什么不过柱子呢？TLC跑板刮下来洗脱也好啊。
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3楼2008-01-16 13:16:46
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zjpxw

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
liudaochuang(金币+2,VIP+0):谢谢，能详细点就好了
liudaochuang(金币+2,VIP+0):谢谢
首先 流动相为什么要加乙酸胺缓冲盐呢？不加如果有点拖尾的话，但是不会影响纯物质的收集的吧，那样的会，蒸去乙腈及水就得纯物质了。做红外需要的量是很少的，核磁要20mg左右吧，分析色谱那是需要进相当多针才能有这个量的，纯度当然是越高越好，杂峰少，这样容易解析。
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2楼2008-01-16 09:42:07
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