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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 付克烷基化反应的后处理问题
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striving

银虫 (小有名气)

[交流] 付克烷基化反应的后处理问题

用付克烷基化反应在苯并杂环的苯环上上个链, 为羟基的邻位.用的是三氯化铝,后处理用水变成黑糊糊的东西,点板层跑不上去.  请问有做过类似反应的吗?  怎么进行后处理?
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1楼 2008-01-15 15:46:02
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whj_16

新虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供！
反应温度是有影响  我做的付克烷基化在零下15左右  室温下反应就很不完全
处理时反应液倒入冰水或冰的稀盐酸中，边搅拌边倒，速度不能太快。然后分出有机层，水层有机溶剂萃，合并有机层，无水硫酸镁干燥，
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5楼2008-04-08 11:58:07
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zhangyanyan

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
先用大量冰或冰去处三氯化铝,然后加同倍量体积的乙酸乙酯萃取水相三次,收集上层乙酸乙酯萃取相,加5%炭酸氢钠和水反萃取一次,乙酸乙酯萃取相点板.
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2楼2008-01-15 15:58:35
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liusijie1982

新虫 (初入文坛)
把反应液倒入含有少量盐酸的冰水中，冰水是大量的，如果有固体直接抽虑，没有固体析出就加乙酸乙脂萃取，也可能是你反应温度过高了
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3楼2008-01-17 12:16:07
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qiu1025

新虫 (初入文坛)
很有可能是反应的温度偏高，我就遇到过这样的事情。
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用100%的努力投入每一份工作！
4楼2008-03-03 18:27:04
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