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微乳法的制备催化剂
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我是做催化燃烧的，利用微乳法制备Cr的催化剂。想请大牛们看看我这个制备过程对不对哦。 我选择的环己烷：曲拉通：正辛醇：水的摩尔比是『1：0.036：0.181：0.72』。 相应实验中环己烷：曲拉通：正辛醇：CrCl3盐溶液的体积比是『100：20.55：26.32：9』 环己烷：曲拉通：正辛醇：氨水的体积比『50：10.28：13.16：6.6』。 其中CrCl3盐溶液为0.5mol/L，氨水是25%的。 1.配制微乳液。 按照环己烷----曲拉通----正辛醇----盐溶液的顺序滴加配制M1微乳液， 按照环己烷----曲拉通----正辛醇----氨水的顺序滴加配制M2微乳液， 过程中用磁力搅拌器不断搅拌。 2.搅拌1h。 以使得微乳液更加均匀。 3.将M2逐滴即加入M1中，过程中用磁力搅拌器不断搅拌。 4.搅拌1h。 使沉淀反应充分。 5.静置1h。 （我发现微乳的液体，静置没办法出沉淀哦。目前在考虑是否还要这一步） 6.75摄氏度加热回流2h。 目的为破乳。 7.带混合溶液冷却后，抽滤。 使用布氏漏斗，中速滤纸。大量乙醇和去离子水反复冲洗，直到无有机气体味道，滤液中无Cl离子。（我目前的用量是200ml乙醇之后，再用300ml去离子水冲洗） 8.干燥。 烘箱内105摄氏度干燥2h。 9.焙烧。 马福炉内400摄氏度焙烧2h。 10.冷却后，研磨过筛。 由于得到的催化剂量很少，大概0.1g左右，有时候焙烧后粉末已经很细了，我就不研磨了。过60---100目，得到催化剂的量少的可怜。 |
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