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hualihuo金虫 (著名写手)
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[求助]
翻译一段日语专利
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翻译一下实施例1，谢谢！！！ WO20010983011_页面_3.jpg  WO20010983011_页面_1.jpg  WO20010983011_页面_2.jpg |
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2014-01-26 15:08:06, 845.35 K
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hobbit2005
金虫 (小有名气)
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真强必胜: ？？？ 2014-01-27 15:54:36
RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！欢迎常来！ 2014-01-28 00:26:30
hualihuo: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！！！ 2014-01-28 10:25:43
真强必胜: ？？？ 2014-01-27 15:54:36
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hualihuo: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！！！ 2014-01-28 10:25:43
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实施例1 N-(2,6-dichloropyridin-4-yl)-2-(4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-yl)hydrazine-1-carboxamide 工程1-1： a) 1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5-amine (4) (Z)-3-aminobut-2-enenitrile (2) (253.28g) 和 methylhydrazine (3) (142.10g) 在 propan-2-ol (0.9L) 中溶解，该溶液在氮气流下稳定加热回流4小时。将反应溶液浓缩，进一步与 toluene 共沸，得到粗产物 (310g)。向其中加入 toluene (1L)，加热溶解后，通过活性炭 (31.1g) 处理，得到淡褐色结晶的 1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5-amine (4) (268.74g)。该结晶不需进一步精制，用于下一步反应。 工程1-2： b) 4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-ol (6) 在 2-ethyl-4-methyl-3-oxopentanoic acid (5) (382.50g) 的 propionic acid (362mL) 溶液中，溶解从实施例1的a)得到的 1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5-amine (4) (268.74g)，加热回流23小时。冷却后，加入 ethyl acetate (1.3L），加热回流1小时。缓慢冷却后，过滤得到析出的结晶，用 ethyl acetate 洗净，通过真空干燥，得到白色晶体的) 4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-ol (6) (91.36g)。 工程1-3： c) 6-bromo-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (7) phosphoryl tribromide (100g) 的 anisole (250mL) 溶液中，溶解从实施例1的b)得到的 4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-ol (6) (48.67g)，在130℃的油浴下，搅拌3小时。冷却后，加入 toluene (400mL)，冰浴下，加入水反应掉剩余的 phosphoryl tribromide。有机层用1N potassium carbonate 和饱和食盐水洗净后，用 magnesium sulfate 干燥，通过浓缩，得到油状的 6-bromo-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (7) (118.66g)。该粗产物不需进一步精制，用于下一步反应。 工程1-4： d) 6-hydrazinyl-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (8) hydrazine (113mL) 的 ethanol (230mL) 溶液中，溶解从实施例1的c)得到的 6-bromo-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (7) (118.66g) 粗产物，在110℃的油浴下，加热搅拌23小时。冷却后，冰浴下搅拌4小时，过滤得到析出的 6-hydrazinyl-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (8) 粗产物。用 50% ethanol 水溶液洗净后，通过在 60℃ 真空干燥，得到白色结晶的 6-hydrazinyl-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (8) (39.45g)。 工程1-5： e) 2,6-dichloroisonicotinoyl azide (10) 2,6-dichloroisonicotinic acid (9) (40.45g) 与 triethylamine (38mL) 在 ethyl acetate (400mL) 中溶解，冰浴下向此溶液中滴加 DPPA (50mL)，在室温下搅拌20小时。加入 ethyl acetate 稀释后，用水和饱和食盐水洗净。用 magnesium sulfate 干燥后，浓缩，得到 2,6-dichloroisonicotinoyl azide (10) 的粗产物 (70.80g)。将该醋结晶用 ethyl acetate 溶解，通过用活性炭处理，得到结晶的 2,6-dichloroisonicotinoyl azide (10) (45.67g)。 工程1-6以及1-7： f) N-(2,6-dichloropyridin-4-yl)-2-(4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-yl)hydrazine-1-carboxamide (1-1) 实施例1的e)得到的 2,6-dichloroisonicotinoyl azide (10) (42.41g) 在 toluene (410mL) 中溶解，此溶液在100℃搅拌4小时 (11)。冷却后，加入实施例1的d)得到的 6-hydrazinyl-4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine (8) (39.45g) 的 THF (410mL) 溶液，在室温搅拌18小时后，浓缩，用活性炭处理后，通过用 ethyl acetate 重结晶，得到白色晶体的 N-(2,6-dichloropyridin-4-yl)-2-(4-isopropyl-1,3-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-yl)hydrazine-1-carboxamide (1-1) (42.74g)。 |
2楼2014-01-27 12:28:19