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cherry369

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:原位漫反射红外分析(为什么信号消失?)

向大家请教:我在做原位漫反射时,在400度抽真空后通氧气,信号突然消失,一小时后再抽真空,信号恢复正常。请教大家这是有什么原因造成的呢?

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-15 at 14:01 ]
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cherry369

铜虫 (小有名气)

求助。。。。求助。。。。求助。。。
2楼2008-01-15 10:25:22
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streamlet

木虫 (正式写手)


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
出现这种情况的原因应该比较多吧,比如第一次抽真空时,震动造成漫反射附件发生了移动,或者抽真空造成电压不稳,光源短时间跳闸(我遇到过),再或者震动造成干涉动镜的短时间非正常运动,都有可能造成突然信号消失。这种情况有随机性,首先可以想办法解决减少抽真空时的震动(加减震器或用重物压住机械泵或者换国外更好的泵),然后确保仪器及其附件运行过程中的电压稳定。最后楼主可以看看你的光源闸是自动恢复的还是手动恢复的,还有干涉动镜移动是否正常。
3楼2008-01-15 14:27:01
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cherry369

铜虫 (小有名气)

我遇到的情况可能跟streamlet说的不太一样。我的两次实验都出现了这样的情况,而且都是在抽真空时有信号,一通氧气就没有信号了,而停止通氧气抽真空信号就马上恢复了。   现在还不知道这想象怎么解释呢,我觉得应该不是仪器问题
4楼2008-01-15 18:06:48
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cherry369

铜虫 (小有名气)

大家有什么合理的解释吗?
5楼2008-01-15 18:07:32
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cherry369

铜虫 (小有名气)

谢谢streamlet的帮助
6楼2008-01-15 18:08:45
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jqwang94511

至尊木虫 (著名写手)

是否可以这样理解:氧气是非极性分子,本身没有信号。
7楼2008-01-15 18:40:40
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cherry369

铜虫 (小有名气)

应该不是   在其他反应中通氧气还是有信号的   而且漫反射是检测的样品表面物种的信号吧
真是疑惑
谢谢你哦~~~
8楼2008-01-15 19:44:38
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

你背景扣的是什么情况下的??
按你描述的情况,你仪器的光源和检测器是正常的
而一般信号消失,

要么是光源没输出
或者检测器坏了
要么就是光路出现偏差

还有一个情况那就现有的情况和本底是一样的
那么仪器自动一扣就变直线了
9楼2008-01-15 21:33:16
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streamlet

木虫 (正式写手)


eric2004(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论!
一般漫反射反应池中通入气体后采谱,谱图中的气相峰非常弱。也就表明:反应气相对你漫反射的固体样品表面或表面吸附的物种来说,在谱图上来说,基本可以忽略,这应该可以排除了是氧气在反应池中而造成信号突然消失。
是不是有这样的可能 : 1,就如zhangwengui330说的,将通气前的谱图设置为背景,导致当氧气通入时,谱图与之前基本没变化,而把之前的谱图作为背景扣除了,所以没信号。这点比较好判断,楼主重新设置一下背景,看看背景是不是设成了前面说的那样    2,不知道你的反应池是什么样的,有的高压反应池的结构导致了常压下,通入流速较大的气体时会将样品吹扫离光斑聚集位置,导致手机不到漫反射信号,所以....   不知道楼主停通氧气后信号会不会又有了。

唉 红外做原位很头疼 做漫反射的原位更头疼,能有信号太不容易了。

[ Last edited by streamlet on 2008-1-16 at 09:13 ]
10楼2008-01-16 09:08:12
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