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[交流]
专门讨论核壳乳液的表征问题
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乳液聚合作为四大自由基聚合方法之一，应用非常广泛,核壳结构又是其中的一个热点,所以很想集中论坛的虫友,对其表征全方位了解,帮助自己也方便别人. 具体问题暂细分为：(前提,乳液) 1.TEM 的制样问题，以及该注意的事项.粉末，块状是比较常见的(我们这边)，液体状态,由于刚入行,不是很清楚 2.固含量的测定，比如什么标准(可能的话,请提供国标)，如自然干燥，还是烘干（时间.温度） 3.要用热分析的话,比如TGA,DSC等等或其他的可用热分析:注意事项，如气氛，升温速度，样品状态等等 4.接触角等的测试 5.需要红外表针吗，若要，有什么意义等等 6.离心沉降等的试验 7.其它,由于自己知识结构的限制,其他的表征欢迎来者补充. ................. 最后,真诚地感谢各位虫友的无私帮助,还有yizy372的话题的提出,以及luo.henry 等版主的支持,希望本本系列帖子,讲解越来越透,大家的视野更加开阔 [ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:44 ] |
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木子飞(金币+2,VIP+0):谢谢你的详细解答,我老师也经常给我提到原子力显微镜,再次感谢你的表征
木子飞(金币+2,VIP+0):谢谢你的详细解答,我老师也经常给我提到原子力显微镜,再次感谢你的表征
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冻干的话，我平常一般步骤是这样的，将样品放在塑料管中，管口处用保鲜膜封住，扎几个眼，然后将装了样品的塑料管放入液氮中，让溶剂迅速的由液体变为固体，然后放入专门的冻干机，抽真空，其实就是将变成固体的溶剂气化，可以保证样品再分散的话容易分散。一般的液体是水，如果有机溶剂的话，得咨询一下负责冻干机的老师了。其实冻干的样品， 不是100%干燥，只是含有溶剂非常少，而且再分散不成问题。 做光散射的话，有专门的仪器，也有专门的PS池装样品，只要是分散的样品就可以了，当然要知道你溶剂的粘度和折光指数。我认为样品在TEM下的尺寸会和光散射测得的尺寸有差别的。TEM你只能看到少量的样品，而且是干燥状态的。光散射实际上统计了成千上万的粒子得出的尺寸，当然由于在溶液中水化层的问题，尺寸会比TEM的尺寸大点。 至于核壳结构，不知道AFM行不，原子力显微镜。我之前有师兄做空心的球，可以用AFM看到很漂亮的核壳结构。 如果我有什么地方讲的不对，欢迎你指出。 |
8楼2008-01-16 18:11:11
楼兰少女
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2楼2008-01-13 23:17:37
3楼2008-01-14 12:18:43
yizy372 
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nanosilica(金币+2,VIP+0):欢迎积极参与讨论！
木子飞(金币+1,VIP+0):谢谢支持，其实，我很想把这个帖子跟你的帖子合并，这样的话，就会更加完美了
nanosilica(金币+2,VIP+0):欢迎积极参与讨论！
木子飞(金币+1,VIP+0):谢谢支持，其实，我很想把这个帖子跟你的帖子合并，这样的话，就会更加完美了
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给楼主推荐一篇博士论文，可能会对你有帮助 下面是下载地址： http://www.isload.com.cn/store/p ... 0%BE%BF.nh/downlaod |
4楼2008-01-14 12:56:20
★ ★ ★
木子飞(金币+3,VIP+0):谢谢虫友的评价，TEM的液体，滴加量？浓度要求？红外只是简单的官能团分析，对于这个核壳结构我感觉很难把握。再次感谢你
木子飞(金币+3,VIP+0):谢谢虫友的评价，TEM的液体，滴加量？浓度要求？红外只是简单的官能团分析，对于这个核壳结构我感觉很难把握。再次感谢你
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1.TEM 的制样问题，平常对于粉末，块状的还好办，液体我就不得而知了 液体的直接在滴在铜网上就OK啦 2.固含量的测定，比如什么标准，自然干燥，还是烘干（时间.温度） 有国标，好像是105°，60min，不是记得很准确了 3.热分析的注意事项，气氛，升温速度，制样等等 最好是粉末状，其他的也是可以的，按照仪器操作就是了 4.接触角等等的测试 有专门的仪器好不好。 5.需要红外表针吗，若要，有什么意义等等 还没听说过有人做有机的不用红外呢。 |
5楼2008-01-14 16:29:29
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木子飞(金币+3,VIP+0):鼓励一下新虫，你的冻干方法可否详细说明？光散色制过样没，希望详细告知，谢谢这个表征的提出，至于红外的反射和透射，我看重的是透射了，呵呵
木子飞(金币+3,VIP+0):鼓励一下新虫，你的冻干方法可否详细说明？光散色制过样没，希望详细告知，谢谢这个表征的提出，至于红外的反射和透射，我看重的是透射了，呵呵
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1.TEM 的制样问题，平常对于粉末，块状的还好办，液体我就不得而知了 液体的样品可以滴在铜网上，但是样品浓度要控制好。太浓或者太稀都不好。 2.固含量的测定，比如什么标准，自然干燥，还是烘干（时间.温度） 能不能把样品冻干，然后分散在良溶剂中呢？ 3.热分析的注意事项，气氛，升温速度，制样等等 最好是粉末状，其他的也是可以的，按照仪器操作就是了（同意同意） 4.接触角等等的测试 有专门的仪器好不好。（nod，nod） 5.需要红外表征吗，若要，有什么意义等等 有必要，但是透射还是反射呢？或者2者都做好了。 还有，粒径呢？要不要用光散射表征一下？ |
6楼2008-01-15 14:45:01
zhangyu506
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木子飞(金币+5,VIP+0):回答很精简，我很满意，呵呵，希望，能告知楼主的联系方式，方便的话，今天刚刚去隔壁实验室学了一下红外，
木子飞(金币+5,VIP+0):回答很精简，我很满意，呵呵，希望，能告知楼主的联系方式，方便的话，今天刚刚去隔壁实验室学了一下红外，
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虽然上面大家回答已经不错了，我也来凑个热闹。 首先要明白你做测试干吗？能给你提供什么样的结果，不失为做测试而做测试。 1.做透射电镜前，你需要将乳液稀释一定浓度，同时你需要在铜网上做支持膜，如果颗粒足够大，不怕从铜网眼里漏下去，也可以不用啦。然后就是染色啦，要看核壳结构就一定要染色，以便把核和壳分开来，如果是空心球，不然色也可以。四氧化锇，磷钨酸都是可以的。 2.固含量测定有测试标准的，你查一下书就知道了。 3.热分析是指那种？你要做DSC吗？在氮气下做，测试条件看你的理论玻璃化温 度啦，肯定范围宽点好些，而且升温速度变太快，10度每分钟左右吧。 4. 做接触角干吗？看膜的表面能？ 5.还是那句话，你做红外看什么？如果证明你的核壳结构，当然也是可以的。成膜后直接做可能看不到你的核物质，你可以溶解在溶剂里成膜再做，应该都可以看到。 有什么问题，一起探讨。 |
7楼2008-01-15 16:01:25
xiejin1984
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9楼2008-01-17 21:24:37
muyicoral
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10楼2008-01-19 15:00:45