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liuhw

木虫 (正式写手)

[求助] Acethy drazid und Formanilid. 1 - Pheny 1- 1,3,4 - triazol (VIII)

4 g  Acethydrazid wurden  mit  8 g  Formanilid  eine Stunde
auf  150°, 2  Stunden  auf  200°  und  4  Stunden auf  230°  erhitzt.
Die  Schmelze  wurde mit Soda eingedampft  und mit Benzol ausgezogen.
Die  erhaltenen wenigen Krystalle schmolzen nach  dreimaligem Umkrystallisieren bei  122°,
das  Pikrat bei  172°.
4,290  mg  gaben  10,45 mg  CO2,  und 1,76  mg H2O.
4,89 mg      ,,         1,232 ccm  N  bei  21°  und 749 mm.
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feixiaolin

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真强必胜: 金币+1 2014-01-24 18:02:52
真强必胜: good 2014-01-24 18:03:01
参考答案
4克乙酰肼与8克甲酰苯胺混合,在150℃保温1小时,在200℃保温2小时,在230℃加热4小时。溶液加入碳酸钠煮沸,用苯萃取。
122°时将生成的晶体熔化,在172°重结晶获得苦味酸盐4,290毫克,产生二氧化碳10.45毫克,水1.76毫克,氮4.89毫克【在 21° 、749 mm汞柱压力下,体积1,232 cm^3】。
2楼2014-01-21 08:56:37
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liuhw

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by feixiaolin at 2014-01-21 08:56:37
参考答案
4克乙酰肼与8克甲酰苯胺混合,在150℃保温1小时,在200℃保温2小时,在230℃加热4小时。溶液加入碳酸钠煮沸,用苯萃取。
122°时将生成的晶体熔化,在172°重结晶获得苦味酸盐4,290毫克,产生二氧化碳1 ...

原德文文献为 合成1-苯基-1,3,4-三氮唑。 参考答案有较多不理解之处。 本人心存感谢,但无法评分。
3楼2014-01-21 11:23:52
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feixiaolin

荣誉版主 (文坛精英)

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没关系。我本来选的是不应助,仅供参考。谢谢。

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4楼2014-01-24 20:11:40
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liuhw

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by feixiaolin at 2014-01-24 20:11:40
没关系。我本来选的是不应助,仅供参考。谢谢。

thanks
5楼2014-02-02 22:32:14
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liuhw

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by feixiaolin at 2014-01-24 20:11:40
没关系。我本来选的是不应助,仅供参考。谢谢。

thanks
6楼2014-02-02 22:32:32
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