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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 直压品种，求助混合方式
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by yulinlong at 2014-01-24 14:45:21
楼主，我觉得应该先确定是没有100%的主药，还是有100%的主药，可是你的分析方法提取不出来，你的主药在你的介质溶解性怎么样，中间体颗粒含量测定时。研磨还是不研磨，对含量都有影响。你分析一下你的分析方法有没 ...

确定含量降低是由于分析方法提取不出来还是本身含量就偏低，这个如何鉴定？
我们现在就遇到这种问题，相同项目两个规格1mg和3mg，直压工艺，规格为1mg的片剂和半成品可以测出含量100%，3mg的仅测出96%，制剂和分析也都考察过很多，一直未找到原因，麻烦帮忙分析一下
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11楼2014-02-06 13:54:37
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-25 11:19:19
我之前也做过和你差不多的项目，遇到的问题也是一样的。当时中试的混合式等量递加法，先将主药和一部分乳糖混合   再和乳糖/MCC等混合，第一步混合后确实主药小部分 粘在内壁上，，当时是这样解决的： 先将第一部分混合物倒出，再将下一步要用的乳糖/MCC倒进混合桶中将之前粘在里面的主药带下来，再进行后面的混合。。。结果很perfect  含量是合格的
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想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
12楼2014-02-15 16:12:44
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-15 16:12:44
我之前也做过和你差不多的项目，遇到的问题也是一样的。当时中试的混合式等量递加法，先将主药和一部分乳糖混合   再和乳糖/MCC等混合，第一步混合后确实主药小部分 粘在内壁上，，当时是这样解决的： 先将第一部分 ...

你的做法就是分成两步混和吗？这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗？含量最后能测出100%？
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13楼2014-02-25 08:51:55
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-25 08:51:55
你的做法就是分成两步混和吗？这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗？含量最后能测出100%？...

是粉末直接压片。然后是等量递加啊，分成好几步的……用的是多向运动混合仪。

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想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
14楼2014-02-25 12:57:36
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-25 08:51:55
你的做法就是分成两步混和吗？这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗？含量最后能测出100%？...

含量测出是 合格的  （99.几）

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想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
15楼2014-02-25 12:58:30
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-25 12:57:36
是粉末直接压片。然后是等量递加啊，分成好几步的……用的是多向运动混合仪。
...

是吗？能测到99%，我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的，
1.直接加到三维里混合，结果是混不匀的；
2.如果先加到湿法制粒机中混合，一开始的含量就是降低的，一直在96%左右，转速、分步混合方式都试过，结果还是不行，现在搞不清楚到底原料损失在哪里？
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16楼2014-02-26 10:48:47
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-26 10:48:47
是吗？能测到99%，我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的，
1.直接加到三维里混合，结果是混不匀的；
2.如果先加到湿法制粒机中混合，一开始的含量就是降低的，一直在96%左右，转速、分步混合方式都试过， ...

湿法制粒机里能混匀但是含量降低？根据我以前的经验，这个含量偏低是就是混合操作引起的。我记得去年做小试2000片在袋子直接混合测主要含量也是偏低（95%）甚至更低，我们将其归为混合不均。后来改为等量递加分为好几步最后  混合物还过60目筛六遍才混匀并且含量达到98%左右。

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想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
17楼2014-02-26 15:48:45
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-26 10:48:47
是吗？能测到99%，我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的，
1.直接加到三维里混合，结果是混不匀的；
2.如果先加到湿法制粒机中混合，一开始的含量就是降低的，一直在96%左右，转速、分步混合方式都试过， ...

你想想 你的哪步操作 引起了损失？还有你的含量检测是否准确？

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18楼2014-02-26 15:50:05
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xiaoruer

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18楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-26 15:50:05
你想想 你的哪步操作 引起了损失？还有你的含量检测是否准确？
...

现在问题就是一直证明不了损失在哪一步；试过将其中一个用量较大的辅料粉碎，是可以测出100%，但是没有流动性，无法压片；另外，还试过你之前提过的方法，将主药和部分辅料混合后放出，再用剩下的辅料带出粘附的主药，测定后含量可升高至97-98%，分别测定这两步的含量以及最后混合后的含量，数据对不上，因此，这不能证明主药损失在仪器内壁上。
我们有两个规格，另外一个规格是能测出来99-100%，分析人员认为方法没有问题。
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19楼2014-02-26 16:25:19
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-26 15:50:05
你想想 你的哪步操作 引起了损失？还有你的含量检测是否准确？
...

你的规格多大的？也是小规格吗？你的原辅料粒径有明显差异吗？
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20楼2014-02-26 17:15:32
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