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xiaoruer

金虫 (初入文坛)

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10楼: Originally posted by yulinlong at 2014-01-24 14:45:21
楼主,我觉得应该先确定是没有100%的主药,还是有100%的主药,可是你的分析方法提取不出来,你的主药在你的介质溶解性怎么样,中间体颗粒含量测定时。研磨还是不研磨,对含量都有影响。你分析一下你的分析方法有没 ...

确定含量降低是由于分析方法提取不出来还是本身含量就偏低,这个如何鉴定?
我们现在就遇到这种问题,相同项目两个规格1mg和3mg,直压工艺,规格为1mg的片剂和半成品可以测出含量100%,3mg的仅测出96%,制剂和分析也都考察过很多,一直未找到原因,麻烦帮忙分析一下
11楼2014-02-06 13:54:37
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-02-25 11:19:19
我之前也做过和你差不多的项目,遇到的问题也是一样的。当时中试的混合式等量递加法,先将主药和一部分乳糖混合   再和乳糖/MCC等混合,第一步混合后确实主药小部分 粘在内壁上,,当时是这样解决的: 先将第一部分混合物倒出,再将下一步要用的乳糖/MCC倒进混合桶中将之前粘在里面的主药带下来,再进行后面的混合。。。结果很perfect  含量是合格的
想要飘逸的人生,还得先脚踏实地
12楼2014-02-15 16:12:44
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-15 16:12:44
我之前也做过和你差不多的项目,遇到的问题也是一样的。当时中试的混合式等量递加法,先将主药和一部分乳糖混合   再和乳糖/MCC等混合,第一步混合后确实主药小部分 粘在内壁上,,当时是这样解决的: 先将第一部分 ...

你的做法就是分成两步混和吗?这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗?含量最后能测出100%?
13楼2014-02-25 08:51:55
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

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13楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-25 08:51:55
你的做法就是分成两步混和吗?这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗?含量最后能测出100%?...

是粉末直接压片。然后是等量递加啊,分成好几步的……用的是多向运动混合仪。

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想要飘逸的人生,还得先脚踏实地
14楼2014-02-25 12:57:36
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

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引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-25 08:51:55
你的做法就是分成两步混和吗?这样是因为原料会粘附到湿法制粒机的壁上损失的吗?含量最后能测出100%?...

含量测出是 合格的  (99.几)

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15楼2014-02-25 12:58:30
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-25 12:57:36
是粉末直接压片。然后是等量递加啊,分成好几步的……用的是多向运动混合仪。
...

是吗?能测到99%,我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的,
1.直接加到三维里混合,结果是混不匀的;
2.如果先加到湿法制粒机中混合,一开始的含量就是降低的,一直在96%左右,转速、分步混合方式都试过,结果还是不行,现在搞不清楚到底原料损失在哪里?
16楼2014-02-26 10:48:47
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

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16楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-26 10:48:47
是吗?能测到99%,我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的,
1.直接加到三维里混合,结果是混不匀的;
2.如果先加到湿法制粒机中混合,一开始的含量就是降低的,一直在96%左右,转速、分步混合方式都试过, ...

湿法制粒机里能混匀但是含量降低?根据我以前的经验,这个含量偏低是就是混合操作引起的。我记得去年做小试2000片在袋子直接混合测主要含量也是偏低(95%)甚至更低,我们将其归为混合不均。后来改为等量递加分为好几步最后  混合物还过60目筛六遍才混匀并且含量达到98%左右。

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想要飘逸的人生,还得先脚踏实地
17楼2014-02-26 15:48:45
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

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16楼: Originally posted by xiaoruer at 2014-02-26 10:48:47
是吗?能测到99%,我现在的项目在称料时也是采用等量递增混合的,
1.直接加到三维里混合,结果是混不匀的;
2.如果先加到湿法制粒机中混合,一开始的含量就是降低的,一直在96%左右,转速、分步混合方式都试过, ...

你想想 你的哪步操作 引起了损失?还有你的含量检测是否准确?

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18楼2014-02-26 15:50:05
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xiaoruer

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18楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-26 15:50:05
你想想 你的哪步操作 引起了损失?还有你的含量检测是否准确?
...

现在问题就是一直证明不了损失在哪一步;试过将其中一个用量较大的辅料粉碎,是可以测出100%,但是没有流动性,无法压片;另外,还试过你之前提过的方法,将主药和部分辅料混合后放出,再用剩下的辅料带出粘附的主药,测定后含量可升高至97-98%,分别测定这两步的含量以及最后混合后的含量,数据对不上,因此,这不能证明主药损失在仪器内壁上。
我们有两个规格,另外一个规格是能测出来99-100%,分析人员认为方法没有问题。
19楼2014-02-26 16:25:19
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xiaoruer

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-26 15:50:05
你想想 你的哪步操作 引起了损失?还有你的含量检测是否准确?
...

你的规格多大的?也是小规格吗?你的原辅料粒径有明显差异吗?
20楼2014-02-26 17:15:32
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