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变革者123

木虫 (小有名气)

催化生活

[求助] 肉桂醛催化剂上选择性加氢反应产物 已有1人参与

我做的是“Pt负载二氧化硅、活性炭、氧化铝等催化剂”上肉桂醛液相选择性加氢反应，溶剂是纯异丙醇（文献大部分使用的），反应后打进色谱后出来的峰很杂，我能确定的只有反应物肉桂醛和加氢产物肉桂醇、苯丙醛和苯丙醇。但是在GC分析中（HP-5，恒温分析）却出了好多杂峰，比如肉桂醛和肉桂醇峰附近以及后边更大的保留值，据文献提到是醇醛缩合的产物，但是人家也用纯异丙醇作溶剂为什么没有呢，是我催化剂的问题吗？我用了和文献相似的催化剂/反应物的量，相同的反应条件下，但是转化率却很低，对肉桂醇的选择性也差。催化剂是否有必要进行处理活化再做反应呢。如果需要活化，如何进行？谢谢！
肉桂醛催化剂上选择性加氢反应产物
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missionimpossibleofcatalysistlife
1楼 2014-01-18 09:38:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
变革者123: 金币+6, ★有帮助 2014-01-18 17:27:39
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-18 19:40:58
溶剂（异丙醇）与肉桂醛的缩合产物，这个反应与催化剂的酸碱性、Pt的颗粒大小有关！
所以，关键还是要看看催化剂的表面特性、酸碱性是否与文献一致！
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2楼2014-01-18 10:00:52
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变革者123

木虫 (小有名气)

催化生活
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-01-18 10:00:52
溶剂（异丙醇）与肉桂醛的缩合产物，这个反应与催化剂的酸碱性、Pt的颗粒大小有关！
所以，关键还是要看看催化剂的表面特性、酸碱性是否与文献一致！

催化剂的表面酸碱性影响我从文献中有看过，但是您提到的“Pt颗粒的大小问题”对缩合反应的影响这点我不太明白。因为据我所知，Pt的颗粒大小影响更多的是影响加氢产物的选择性吧。另外，由于条件有限，一直没法通过气质联用鉴定以上的杂峰。还有，您知道肉桂醛和肉桂醇之间的峰可能是什么物质吗？是否与肉桂醛的氧化有关。谢谢！
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missionimpossibleofcatalysistlife
3楼2014-01-18 10:13:32
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star719

木虫 (著名写手)
最近也在做这个反应。楼主你色谱图中11.7min处的是什么物质呀，缩醛吗？我有几个催化剂的产物，肉桂醇、苯丙醛和苯丙醇几乎都没有，就有一个很强的在肉桂醇位置后面的峰，12min左右，不知道是不是缩醛，还没打GC-MS。
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4楼2014-04-04 19:00:32
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star719

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-01-18 10:00:52
溶剂（异丙醇）与肉桂醛的缩合产物，这个反应与催化剂的酸碱性、Pt的颗粒大小有关！
所以，关键还是要看看催化剂的表面特性、酸碱性是否与文献一致！

看了侯老师在小CC上的一篇Pt/RGO用于肉桂醛加氢的文章。想请教一下侯老师，GC(检测器温度250度）肉桂醇位置后面的一个强峰，12min左右，不知道是缩醛还是其他什么物质？
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5楼2014-04-04 19:03:31
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渴望123

新虫 (初入文坛)
我想请问一下，你检测时气相色谱用的什么柱子，以及程序升温是怎样的。我打标准物质的峰怎么分不开啊
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6楼2014-09-24 14:31:10
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变革者123

木虫 (小有名气)

催化生活
你好，我用的是Innowax的，是从100℃保持5min后，5℃/min升温到160℃保持10min的
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missionimpossibleofcatalysistlife
7楼2014-10-06 22:53:48
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