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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 关于ms的问题
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liudaochuang

金虫 (小有名气)

[交流] 求助 关于ms的问题

我的样品是酚酸类的小分子物质,从HPLC中收集单峰,流动相是乙腈和乙酸铵缓冲盐,因为没有条件做HPLC-MS,而质谱直接进样需要较高的纯度,请问我怎么能把样品中的流动相除去啊?另外,我是用分析液相制备的,这样的制备量能做红外和核磁吗?红外和核磁需要多高的纯度?希望各位高手指教!

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-24 at 20:39 ]
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1楼 2008-01-12 15:00:40
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brainstorm

银虫 (小有名气)
作核磁你把纯度提高点90％以上，1mg就可以了！
昆明植物所做植化的最后也是用HPLC来分的，出来后就可以作核磁！
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5楼2008-01-13 11:35:23
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
zjx121610(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版！
做LC-ESI-MS的流动相一般用乙酸铵，所以做质谱ESI-MS应该可以，扫描模式下灵敏度一般在50~100ng/ml左右(进样量10ul)。红外和核磁需要量大，一般红外要5~10mg，核磁最少也要2毫克以上
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2楼2008-01-12 16:34:49
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢应助。
用分析柱做制备太累了，一次得到的太少了，也就几微克吧，而鉴定新化合物没有几十毫克下不来，已知化合物也要几毫克。红外需要纯度低，80%左右吧，核磁要90%以上
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3楼2008-01-12 16:38:29
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
如果是小分子，热稳定性好的话，可以作GCMS，定性应该没有问题。
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4楼2008-01-12 20:48:02
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