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zhangchandyf

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:SEM的聚焦问题

请教高人:
    我做的纳米粒子大小大概有200-400nm左右,用扫描电镜观察,但放大倍数过高(几万倍)了,纳米粒子就无法聚焦,根本看不清,我的样品是水溶液滴在铜台上干燥再喷金的,我想请问:这是我制备样品的问题,还是其他呢?
    我的条件只能做SEM,没有TEM!
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存在即合理!!!
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patrickcanplay

银虫 (小有名气)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来纳米版!
首先需要确定的是你是什么样的样品,导电如何?蒸金时间的长短是否合理。
其次就是你使用的电镜的型号以及性能指标,以及相应的软件支持的模式,通常与电镜配套的软件都会支持很多的模式,以JEOL 6700为例,在做扫描时常用的模式就有LEI和SEI两种,前者支持的放大倍率较低,但是成像的立体感好,后者支持比较高的放大倍率,但是立体感差,所以选择正确的模式还是比较关键的
另外一个就是扫描电镜中的象散,这个在高倍率下面往往是比较严重的,所以在操作的时候需要耐心调试
2楼2008-01-11 18:11:15
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palmer1982

木虫 (小有名气)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来纳米版!
据你所说,应该是仪器问题。 老师肯定会根据你样品的导电性判断是否需要镀金,导电性不好么需要镀金,导电性好不必镀金。具体拍摄时,倍数很大的话是会产生象散,给你做SEM的老师应该会调的。
3楼2008-01-11 20:49:35
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bachier

金虫 (职业作家)

根据你的样品来定吧

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来纳米版!
扫描电子显微镜本来分辨率就有限,除非场扫描电镜,可以达到纳米级,但是你的颗粒200nm应该没问题的。导电不导电,只要喷金了,都会好的。不导电物质会表面电子阻塞,导电物质没这个现象,sem用的是反射电子,如果都阻塞了,会导致没法成像。
如果倍数太高了,的确没法聚焦,这是电镜的限制。
4楼2008-01-11 21:59:14
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zhangchandyf

木虫 (正式写手)

哦,谢谢楼上几位,我个人觉得应该好好观察,再好好调试,得有耐心啊!呵呵
存在即合理!!!
5楼2008-01-12 19:01:21
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zhangchandyf

木虫 (正式写手)

对了,照SEM时,如何选择电压呢?选择多大的电压合适呀?有没有什么遵循的原则?
存在即合理!!!
6楼2008-01-12 19:13:25
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来纳米版!
首先你要弄清楚你用的SEM是什么类型的,是钨灯丝的,还是场发射枪的?
前者只能在3 nm左右的分辨率,而后者最高能达到0.5 nm的分辨极限。
如果你用的是前者,放到4万左右也就差不多到顶了,再仔细聚焦也是没有用的。

另外一种可能:你的样品表面有一层胶状物(比如有机物),聚焦也不太能清楚。不过从你文中理解,你要看几万倍下的细节,而你的样品在200-400nm,这个又不需要这么大的倍率就能看清形貌,那么主要原因还在于你的电镜。

供参考。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2008-01-12 19:57:08
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangchandyf at 2008-1-12 19:13:
对了,照SEM时,如何选择电压呢?选择多大的电压合适呀?有没有什么遵循的原则?

这个要看具体样品和你想达到的效果:电压越高,信号越强,图像整体质量高,但电压高也就减弱了细节的反差,对细节解析度不高。
如果你用钨灯丝,那么一般就用20 keV,如果是场发射,10 keV甚至1-5 keV都可以。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
8楼2008-01-12 19:59:27
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zhangchandyf

木虫 (正式写手)

我用的是钨灯丝的,自己初学照,没有指导老师.谢谢
存在即合理!!!
9楼2008-01-12 21:20:35
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