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greywolf

木虫 (著名写手)

[交流] 请教加氢高手

合成了十几步的分子,要加氢三取代环五元内双键,分子有刚性比较大。试过Pd/C, Raney Ni,和Crabtree 催化剂。结果10%Pd/C,Raney Ni有少量反应,但产物不完全,而且立体选择性也不社很好。Crabtree's catalyst 大部分没有反应,还声称了很多副产物。
有哪位大侠对加氢比较内行,帮忙指教一下,推荐几个反应活性选择性比较高的催化剂。谢谢了。
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hyliliyang

银虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
可以试试锂铝氢,在无水乙醚或者四氢呋喃中,室温下或者四氢呋喃回流,氮气下操作,最后用10水硫酸钠中和过滤即可
2楼2008-01-11 13:37:33
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colinliping

铜虫 (小有名气)

可以试试Ni-B不定形催化剂或者负载型镍催化剂
3楼2008-01-11 18:39:04
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yfliu

铁杆木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析!
建议用高分子负载的Pd催化剂。副产物多通常是催化活性太强所致;选择性不好与催化剂的骨架结构有关。
兴趣是起点,勤奋是铺垫
4楼2008-01-11 19:14:39
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我是阿广

木虫 (职业作家)

欲将心事付瑶琴······


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提示!
楼主可以看看南开大学周其林教授在这方面做的工作

我认为,你做的反应的选择性不高与配体有很大的关系
Theoryiswhenyouknoweverythingbutnothingworks.
5楼2008-01-11 20:32:22
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buhui7829

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与!欢迎常来~
除了选择性外,其他的条件也要注意,加氢反应需要很高的转速和需要一定的压力(如0.7mpa)和温度才能反应好。

[ Last edited by buhui7829 on 2008-6-28 at 10:55 ]
交朋友
6楼2008-06-28 10:53:46
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)


^_^@^_^(金币+0,VIP+0):多谢关注并鼓励!
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
Pd、Ru、Rh等的加氢性能都比较好,主要看你的加氢条件,同意楼上。

都做到最后了,加氢不难的,加油!
天道酬勤 ---------我信
7楼2008-07-01 11:58:48
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yuchaoying

荣誉版主 (著名写手)

Pd、Ru、Rh等的加氢性能都比较好,主要看你的加氢条件,同意楼上。

都做到最后了,加氢不难的,加油!
天道酬勤 ---------我信
8楼2008-07-01 11:59:32
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woshijie


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注,欢迎常来!
你可以尝试铱-氮膦配体催化剂尝试下的
Pfaltz教授在这方面做了很多工作
你用的crabtree催化剂跟这个比较相似,你作出来的结果显示副产物很多
这个是由于你选择的配体刚性不够
9楼2008-07-01 15:38:04
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mland

木虫 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
反应不完全是氢气的压力太低了
建议7MPa以上,甚至10MPa,我们
这有人做取代吡啶环的加氢,用Pd/C
效果比较好
10楼2008-07-01 16:10:23
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