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银虫 (小有名气)

[求助] 关于GC检测苯甲酸苄酯,苯甲酸的咨询

LZ刚开始做气相色谱,要检测反应产物中的苯甲醇,苯甲醛,苯甲酸苄酯和苯甲酸,使用岛津GC,FID检测,气化室:250度,检测器:250度,柱温100度。前两者沸点较低,很容易出峰,但是苯甲酸苄酯(bp324度)苯甲酸(bp249度)沸点比较高,我做了一下测试没能出峰。求有经验的大婶指点:
   1.是不是沸点高于气化室温度的组分一定就测不出来,也就是我要在>324度的条件下才能顺利检测。
   2.或者是不是对气化室没有过高要求,但这种组分要保证在一个比较高的柱温下才能检测(国标给的是200度气化,程序升柱温到220度,但是我的柱子只能承受210度)
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swh123swk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、气相色谱的前提就是要把组分气化,如果沸点太高就无法气化,结果就测不准,气相色谱主要是针对沸点低、易挥发物质的测定,如果所说的调节到324度,可能会损坏色谱柱,一般的色谱柱极限温度大概在320左右而已。
2、气化室温度一般和检测器温度相同就可以了(一定要比柱温箱温度高,一般高出20度左右),但也不能太高,太高的话组分都分解了。
2楼2014-04-05 11:58:44
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