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angsujerry

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求大神指点 水热法制备SBA-15的每一步的原理机理已有1人参与

许多文献上说     1》用150mL  2M的盐酸  与  38mL去离子水 40度下搅拌溶解 5g P123   (6小时左右)
                          2》逐滴滴加 10.5g 正硅酸四乙酯  40度下 搅拌反应24h
                          3》将反应液倒入以聚四氟乙烯为内衬的钢制釜   晶化48h
                          4》待釜晾至室温 开釜 抽滤  所得 SBA 室温晾干
                          5》用前550度活化6h

师兄们做的 第3步时  发现 反应液中的固体分散的很好  乳白色  像牛奶一样
而我做的  发现白色固体都陈低了   在第2步中滴加正硅酸四乙酯时候   我和师兄们一样啊   师兄还在旁边监督着  说没错
而且出釜过滤时候   师兄的虑质没有裂纹 整体性很好  而我的  都是裂纹倒出来都是一块块的     晾干后  是硬块    师兄的是  稀松的像灰烬一样的白色可飘飞的粉末

现在很纠结 不知道自己错哪了  请您指点
还有以上 每一步的机理 或者目的原因 也请您指点下  以便更深入的理解,不胜感激
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晚风凌云
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翟墨白

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第二步搅拌速度太低了吧
idontknow
2楼2014-04-09 20:33:08
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翟墨白

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-04-10 08:50:58
angsujerry: 金币+10 2014-05-29 16:39:36
如果要是磁搅,你试试提高搅拌速度试试。
本来我今天也要开始合成的,结果搞不到盐酸,就读了一个下午的文献了
idontknow
3楼2014-04-09 20:34:53
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chenwenzhao

新虫 (初入文坛)

我也刚开始做,跟你情况一样,互相学习一下我们,chenwenzhaobb@126.com 给我发个你qq我们讨论一下吧 谢谢
4楼2015-04-17 17:38:17
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莫南莫北

新虫 (小有名气)

1.做的时候盐酸挥发了,你没把塞子塞进;2 陈化的时候密封好,别漏气了
5楼2015-06-05 12:29:44
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检验假设

新虫 (初入文坛)

我现在刚开始合成SBA-15,也遇到了这个情况,请问楼主当时是怎么解决的啊?

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-05-22 10:27:07
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Althaus

新虫 (初入文坛)

量太大,时间太长

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-05-22 22:43:47
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