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[交流]
乙酰丙酮分光光度法测甲醛,PH对对体系显色影响很大么?看我做的过程
很多文献说PH对此法检测甲醛显色影响很大,可是我今天做了几次试验,发现没什么影响.大家帮忙看看我哪里错了!
首先是配置1ug/ml ,PH为以下值 浓度的甲醛溶液,配置方法:
PH约3.19:32ml乙酸(0.1mol/L), 1ml乙酸钠(0.1mol/L), 0.5ml 100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
PH约4.1: 32ml乙酸(0.1mol/L), 8ml乙酸钠(0.1mol/L), 0.5ml 100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
PH约5.3: 8ml乙酸(0.1mol/L), 32ml乙酸钠(0.1mol/L),0.5ml 100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
PH约6.22:1ml乙酸(0.1mol/L), 32ml乙酸钠(0.1mol/L),0.5ml 100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
PH约7: 0.5ml 100ug/ml的甲醛 定容至50ml。
PH约8: 32ml氯化铵(0.1mol/L),1ml氨水钠(0.1mol/L),0.5ml 100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
然后0.5%乙酰丙酮丙酮溶液:25g乙酸铵,0.5ml乙酰丙酮,定容至100ml。
最后是简陋的加热反应:取6支试管,对应加入各PH值同浓度的甲醛溶液3ml,每个加入0.5ml的配好的乙酰丙酮溶液,同时55度水浴15分钟,之后流水冷却5分钟 至室温,415nm出测量,第一次吸光度结果依次为:PH 3.19 4.1 5.3 6.22 7 8
A 0.263 0.269 0.267 0.266 0.266 0.262
第二次: A 0.264 0.260 0.264 0.262 0.262 0.264 本人操作技术不怎么样,见谅 |
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