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zhnvren

铁虫 (小有名气)

[交流] 哪位大侠做过太子参多糖水提的,帮帮忙吧,我都快做晕了,谢谢谢谢 已有3人参与

这是一个文献上摘抄的“将太子参样品粉碎过筛,精密称取3.000 g,置圆底烧瓶中,按料液比1:10加蒸馏水,提取2次,每次2 h,合并滤液,离心取上清液,浓缩至10 ml,加适量浓度95%乙醇使终浓度为85%,置冰箱4℃静置过夜......”
我想请教一些问题:规定了料液比就一定得回流提取吗?能直接敞开圆底烧瓶提取,中途添水行不行?(水提太子参好多泡沫,不好控制怎么办呀)最后30ml浓缩至10ml是用旋转蒸发仪吗?我试了下非常容易爆沸,有什么好办法吗?能用煮的办法来挥发吗?谢谢回帖。
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-11 11:17:39
药材类的提取 水提  泡沫确实多   其他药材也一样  提取方法使自己拟定的    如果你规定了回流  就得回流提取  当然一般情况下  就是水回流提取   没见过敞开圆底烧瓶提取的   
再者  楼主中途添水 如何保证水量与原来一致呢    最后的浓缩   可以采用水浴蒸   旋蒸如果容易爆沸   试试碎瓷片
2楼2014-01-10 16:04:47
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-11 11:17:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhnvren at 2014-01-10 22:41:05
您好,说的有道理啊,谢谢回帖。实验室就缺一台旋转蒸发仪,如果浓缩采用水浴蒸的话,会不会导致多糖损失啊?我试过一次用电热套加热挥发水分,结果本来澄清的提取液变浑浊了,还有糖分的焦香气,最后用Sevage法除 ...

楼主你狠呐   用电热套来蒸水分  水浴蒸干   千万别用电热套啊   不只是糖  其他东西也会糊的  买一台旋蒸   7000左右   这是实验室常用的仪器

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4楼2014-01-11 07:52:11
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yz5yz5

木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-11 11:17:52
多糖工艺比较成熟了,10倍水浴回流两小时,回两次,浓缩时可以旋蒸,也可以加热挥发,如果不除蛋白,此时醇沉多糖含量一般在20-40%之间

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
海纳百川
5楼2014-01-11 09:14:10
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刘洪存

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-11 11:17:57
中途加水不可以,这样就影响了料液比。泡沫多比较正常,可以适当降低温度试试。用旋转蒸发仪浓缩就可以。爆沸加碎瓷片。用煮的办法浓缩比较慢,
6楼2014-01-11 09:23:19
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普通回帖

zhnvren

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hehua8653 at 2014-01-10 16:04:47
药材类的提取 水提  泡沫确实多   其他药材也一样  提取方法使自己拟定的    如果你规定了回流  就得回流提取  当然一般情况下  就是水回流提取   没见过敞开圆底烧瓶提取的   
再者  楼主中途添水 如何保证水量与 ...

您好,说的有道理啊,谢谢回帖。实验室就缺一台旋转蒸发仪,如果浓缩采用水浴蒸的话,会不会导致多糖损失啊?我试过一次用电热套加热挥发水分,结果本来澄清的提取液变浑浊了,还有糖分的焦香气,最后用Sevage法除蛋白,加入一定比列的氯仿正丁醇试剂后无法分离,液体混溶了,没有分界线。
3楼2014-01-10 22:41:05
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zhnvren

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by hehua8653 at 2014-01-11 07:52:11
楼主你狠呐   用电热套来蒸水分  水浴蒸干   千万别用电热套啊   不只是糖  其他东西也会糊的  买一台旋蒸   7000左右   这是实验室常用的仪器...

谢谢回帖我好久没做实验了,这次做了下,犯了好多幼稚的错误,感谢帮忙。。。
7楼2014-01-12 15:36:32
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zhnvren

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yz5yz5 at 2014-01-11 09:14:10
多糖工艺比较成熟了,10倍水浴回流两小时,回两次,浓缩时可以旋蒸,也可以加热挥发,如果不除蛋白,此时醇沉多糖含量一般在20-40%之间

谢谢回帖,我下一步正要做最优工艺呢,找到中间值了。我有除蛋白,除蛋白以后,多糖含量好少啊,才6%点多,郁闷,不知道咋么回事。。。
8楼2014-01-12 15:41:34
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zhnvren

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘洪存 at 2014-01-11 09:23:19
中途加水不可以,这样就影响了料液比。泡沫多比较正常,可以适当降低温度试试。用旋转蒸发仪浓缩就可以。爆沸加碎瓷片。用煮的办法浓缩比较慢,

谢谢回帖
9楼2014-01-12 15:45:40
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yz5yz5

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhnvren at 2014-01-12 15:41:34
谢谢回帖,我下一步正要做最优工艺呢,找到中间值了。我有除蛋白,除蛋白以后,多糖含量好少啊,才6%点多,郁闷,不知道咋么回事。。。...

你这个含量是药材中的多糖量还是提取物中的含量?如果多糖粗提物中这么低,还是在做一下吧,估计操作有问题,如果算进药材含多糖这么多还有可能,这个就要查文献看看了···
海纳百川
10楼2014-01-12 18:09:11
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