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i小弥勒

新虫 (初入文坛)

[求助] 冻干工艺求助:起皮、底部收缩、海绵状是什么原因啊? 已有2人参与

1 冻干物上表面有一小块白色的凸起(由于加入活性成分中还有酚红,冻干物整体呈淡黄色),看起来像是有小气泡。不知道这块白色凸起是怎么形成的,有办法消除吗?是用移液器滴加溶液时最后一滴溅起形成的吗?
       2 冻干物上表面依然形成一层紧密的膜状物(起皮),但是此皮没有开裂,只是和下面的絮状物有一些空隙,用牙签一戳就破。复水时溶解较慢,必须用力摇一下才能溶解。只有甘露醇和蔗糖没有加入疫苗前好像上表面的膜与下面的絮状物贴的较紧密,而且膜也没这么明显。加入疫苗后膜状物较明显而且与下面有空隙。怎么消除这层皮啊?
      3 只有甘露醇和蔗糖没有加入疫苗之前的冻干物成紧实的块状,戳破后成粉状。现在加入疫苗后的冻干物中空隙较大,成海绵状,不知道是什么原因?
      4 在主干燥的过程中 ,底部收缩,与瓶底和四壁有较大的空隙,部分样品底部也形成皮状物,不知道是什么原因啊?
请各位大侠鼎力相助!
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chen4201

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2014-01-11 21:03:49
i小弥勒: 金币+5, 有帮助 2014-01-13 14:55:50
冻干前的药品是怎么处理的?
感觉没有冻好,结冰不够均匀。
冻干前需要低温快速冷冻,这样会比较均匀
合成15年,没做出什么东西
2楼2014-01-10 14:09:33
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wder1342

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2014-01-11 20:59:52
i小弥勒: 金币+10 2014-01-13 14:57:31
出现这些问题有几个可能
1.表面有小泡,可能是在预冻结束抽真空时,样品的温度偏高,导致产品液化产生气泡所致。
2.出现分层,可能是几种物料溶解后分层,这与你加入的物质极性有关,极性差太大会导致这种结果,如果以往没有发生这种问题,建议预冻的程序上改进一下,因此预冻的时候,一般是从底部到液面的顺序固化,这个过程可能会导致类似浓缩的过程,上下层之间产品浓度不一样。如果一直都是这种情况,也可以尝试加入表面活性剂,来改变各种物质间的极性差。

做以上改变的前题是要符合注册要求。
3楼2014-01-11 10:57:34
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普通回帖

i小弥勒

新虫 (初入文坛)

感谢两位的回复。
我的样品在冻干前是直接放在-55度的冰箱内预冻过夜的,因为我们这边的冻干机没有预冻功能。应该怎么优化预冻的程序啊?
可能是我没有讲清楚,我说的小气泡是在液面的中央位置有个“肚脐眼”状的凸起,看着像是小气泡,不知道是什么原因造成的?不过样品应该是冻实了的。
在样品中加入一些表面活性剂是一个好办法,我这边老板让我尝试了一下,对于防止分层是有一定的效果。
那再请问两位,冻干物成海绵状是正常的吗?底部有收缩是什么原因啊?
4楼2014-01-13 15:05:16
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

还不如干冰丙酮手动操作冻的好
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
5楼2014-01-21 12:35:44
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i小弥勒

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiaoyanhe at 2014-01-21 12:35:44
还不如干冰丙酮手动操作冻的好

需要在通风橱里操作吧,可以控制预冻的速率和最低温度吗?对容器有要求吗?添加的比例对温度有什么影响吗?还请详细指教,谢谢。
6楼2014-01-22 09:20:14
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qiaoyanhe

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by i小弥勒 at 2014-01-22 09:20:14
需要在通风橱里操作吧,可以控制预冻的速率和最低温度吗?对容器有要求吗?添加的比例对温度有什么影响吗?还请详细指教,谢谢。...

控制不了 这办法太粗糙 但是冻的均匀速度还快
生产工艺出身,后来脑子进水改行有机合成
7楼2014-01-22 11:10:59
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8楼2014-02-27 15:31:31
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mhpaopao

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by i小弥勒 at 2014-01-13 15:05:16
感谢两位的回复。
我的样品在冻干前是直接放在-55度的冰箱内预冻过夜的,因为我们这边的冻干机没有预冻功能。应该怎么优化预冻的程序啊?
可能是我没有讲清楚,我说的小气泡是在液面的中央位置有个“肚脐眼”状的 ...

弱弱的说一句,是不是加入疫苗后整体干物质含量较低,水分升华后易疏松~~要确定一个比较合适的配苗比例

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-02-27 23:46:46
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pucs

新虫 (初入文坛)

升华干燥时,升温速度太快,容易造成底部收缩
10楼2014-02-28 08:35:14
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