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最新色谱基础知识
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A所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化 D负 峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4柱子温度波动 修理稳控系统 5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 J 峰拖尾 1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要） 2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比（至少大于20/1） 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理 H保留时间漂移 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度 3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处 4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂 5色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗 I分离度下降 1色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏（柱流失） 更换之 3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性；检查衬管 4样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比 H溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序 基线问题 A基线向下漂移 1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线向上漂移 1色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀 C噪音 1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 4进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之 6检测器发生故障 维修，更换之 7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业） D Offset(基线位置的突然改变 1电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 3进样口被污染 4色谱柱被污染 5毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 E毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2颗粒污染进入检测器 3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 积尘或被腐蚀 F Wander（低频率的噪音） 1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 2温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器 4进样口被污染 5毛细管被污染 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体 [ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 22:23 ] |
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2楼2008-01-09 13:44:28
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