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ghbczh

木虫 (小有名气)

[交流] 求植化高手指点

我在做芦荟甙的分离时,用了很多方法分离,老是出两个峰,差不多一样高。第二个峰是芦荟甙,和对照品一至。第一个峰不知道是什么,查了很多资料也不晓得是什么成份。做了个质谱发觉第一个成份比芦荟甙的分子量大36,和资料上所有已知成份比照都合不上。在中国药典的对照药材图谱上也是两个峰,说明是主要成份。有哪位老师告诉我第一个峰是什么成份啊?是不是我哪里做错了数据?
[search]芦荟甙[/search]
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ghbczh

木虫 (小有名气)

各位植化界老师,帮帮忙啊!
2楼2008-01-10 20:51:38
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greathuang

铁杆木虫 (著名写手)

可否告之你分离的提取物是什么???
3楼2008-01-12 23:02:00
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cw0510

木虫 (著名写手)

我的可爱baobao

★ ★
louyiceng(金币+2,VIP+0):鼓励
我查一下药材芦荟中化合物的数据库,
没有比芦荟甙大36的化合物.

芦荟甙
别名:芦荟大黄素甙,芦荟素
化学名:10-β-D-葡萄吡喃糖-1,8-二羟基-3-羟甲基-9(10H)-蒽醌
分子式与分子量:C21H22O9    418

化合物名称:   芦荟大黄素甙 / aloin / aloin A / barbaloin
来 源:   353
分子式:   C21H22O9

CAS号:   1415-73-2
活 性:   1415-73-2....15
熔 点:   Mp 148 deg (block)
性 状:   Yellow needles (EtOH).

相关中药:   婆罗门皂荚/芦荟/鹿角芦荟

[ Last edited by cw0510 on 2008-1-14 at 21:17 ]
我为虫虫,虫虫为我。
4楼2008-01-14 20:49:44
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cw0510

木虫 (著名写手)

我的可爱baobao

是芦荟甙的水合物
可能在ESI MS,本化合物又吸附个水分子,18*2=36

芦荟甙(Barbaloin)Aloin

四川广汉市本草植化有限公司修订  
来源:
    为双子叶植物药百合科植物库拉索芦荟Aloe vera  L、好望角芦荟Aloe ferox  Mill提取物。本品按干燥品计算,含无水芦荟甙(C20H20O8)库拉索芦荟不得少于28.0%;好望角芦荟不得少于18.0%。http://www.plantpharm.ne
英文名:Aloin四川广汉市本草植化有限公司
化学名:

     10-β-D-葡萄吡喃糖-1,8-二羟基-3-羟甲基-9(10H)-蒽醌  9 (10H)-Anthracenone, 10-β-Dglucopyranosyl-1, 8-dihydroxy-3-(hydroxymethyl)-, (R)-异名: 芦荟素  芦荟大黄素甙

结构式:
   

分子式及相对分子量:C20H20O8,418.40

颜色及状态:黄色或淡黄色结晶粉末。四川广汉市本草植化有限公司

熔点:148~149oC(乙醇)

物理性质:[α]D+21°(水),[α]D-8.3°。一水合物熔点70~80度,略带沉香气味,味苦,易溶于吡啶,溶于冰醋酸,甲酸,丙酮,醋酸甲酯,以及乙醇等.IRνmax cmˉ1: 3230, 2860, 1610, 1470, 1390, 1300, 1240, 1190, 1020, 910, 860, 830, 780; UVλmaxnm(ε): 354(10715), 297(9333), 269(7943)。

溶解度:可溶,1份溶解于130份水 。



详看http://www.plantpharm.net/old/bczh/cpjs-luhuidai.asp

[ Last edited by cw0510 on 2008-1-14 at 21:25 ]
我为虫虫,虫虫为我。
5楼2008-01-14 21:12:28
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cw0510

木虫 (著名写手)

我的可爱baobao

★ ★ ★ ★
karl2100(金币+2,VIP+0):辛苦了,谢谢提供!
louyiceng(金币+2,VIP+0):ok
你可以将芦荟甙对照品,加水,单独做lc-MS来验证一下,出了结果通知我一下,
相互交流.

回答你这问题用了1个多小时.

我为虫虫,虫虫为我。
6楼2008-01-14 21:31:55
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yanhai2006

银虫 (小有名气)


louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢
芦荟中两个含量比较高的成分一个是芦荟苷(芦会素A),另一个是异芦荟苷(芦会素B),二者为立体异构体,在原药材中这两个成分的含量是差不多的,这两个成分在一定条件下是可以相互转化的,一般情况下异芦荟苷应该是转化产物。如果如楼主所述的那样,我怀疑这个峰可能是异芦荟苷,同意楼上的做法,考虑质谱的问题。
7楼2008-01-15 08:55:20
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cw0510

木虫 (著名写手)

我的可爱baobao

引用回帖:
Originally posted by yanhai2006 at 2008-1-15 08:55:
芦荟中两个含量比较高的成分一个是芦荟苷(芦会素A),另一个是异芦荟苷(芦会素B),二者为立体异构体,在原药材中这两个成分的含量是差不多的,这两个成分在一定条件下是可以相互转化的,一般情况下异芦荟苷应该是 ...

那分子量不会大36!

建设楼主上传MS条件及图谱,来分析一下.
我为虫虫,虫虫为我。
8楼2008-01-15 20:15:21
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ghbczh

木虫 (小有名气)

我已经做了质谱了,里面几个分子量比较高的是417+1这个是芦荟甙没错,另一个是452+1就不知道是什么了,主要就是要查明这个成份。如果要做结构确证的话该怎么做啊?如果芦荟甙A和B的话,它们为立体异构体,分子量应该是一样的啊。
9楼2008-01-16 18:12:46
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cw0510

木虫 (著名写手)

我的可爱baobao

452-417=35!!!,不是36
看样你做的EI MS,你试一下LC-ESI MS,是软电离,形成[M+H]、[M+Na]等

根据N律,分子量453为奇数,化合物含奇数个氮原子!!!
我为虫虫,虫虫为我。
10楼2008-01-16 20:23:12
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