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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问一下环氧树脂镶嵌以后，粉末样怎么做扫描？
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batmanhoho

金虫 (正式写手)

[求助] 请问一下环氧树脂镶嵌以后，粉末样怎么做扫描？ 已有3人参与

如题，因为要观察Mg颗粒的截面，所以打算使用环氧树脂镶嵌以后进行砂纸打磨抛光，
之后在扫描电镜之下观察。
但是，由于环氧树脂的导电性实在是太差了，所以无法看到细节，拍出来的照片实在是太差了。
喷金也不是很好用感觉。
因为要观察到截面的细节，就是要观察到亚微米尺度的东西，清晰度还是不够。
求助一下各路大神，能否给一点简易应该如何观察？或者说如何制备？比如能否用什么东西镶嵌了进行磨，然后能洗掉的，石蜡？
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1楼 2014-01-05 21:51:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
batmanhoho: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回帖 2014-01-06 11:49:51
表面不喷金肯定是不行的，有电荷聚集是无法观察的。另外要将电压尽量降低，电压越低，表面的电荷聚集就越低。另外可在镶嵌表面用导电胶固定几个薄铜片，在不影响观察的情况下铜片面积要尽可能大些，每个铜片应良好接地，防止电荷集聚。
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2楼2014-01-06 08:48:37
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batmanhoho

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-01-06 08:48:37
表面不喷金肯定是不行的，有电荷聚集是无法观察的。另外要将电压尽量降低，电压越低，表面的电荷聚集就越低。另外可在镶嵌表面用导电胶固定几个薄铜片，在不影响观察的情况下铜片面积要尽可能大些，每个铜片应良好接 ...

铜片啊，可以尝试一下。
主要是现在我的样品是粉末混在环氧树脂里面，粉末粉末之间的接触也基本上是隔着环氧树脂的，不然的话，磨得时候粉末会掉下来，无法获得截面。那么铜片的话，感觉就比较难提高这种颗粒的导电性了。因为铜片的效果就和导电胶一样，我在做扫描的时候，在样品的表面贴了导电胶，接地。但是效果还是很差很差。上到5k倍就差不多极限了，而且非常模糊，具体的截面是完全没法看清楚的。。。
好难做啊。。。
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3楼2014-01-06 11:55:25
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
batmanhoho: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回帖 2014-01-07 09:10:54
必须喷金。。没别的办法，导电胶黏在表面，然后喷金
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4楼2014-01-06 12:05:54
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batmanhoho

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-06 12:05:54
必须喷金。。没别的办法，导电胶黏在表面，然后喷金

喷金的时间多少比较合适呢你觉得？
我也觉得应该是要喷金的，只是感觉喷金的话，截面还是无法观察的那么细微，对我来说，细微的截面观察很重要。就不知道该怎么办了。。。
我在想的就是用一些其他的东西镶嵌，然后能去掉镶嵌的那层，再去看，这样放大倍数能高一些。
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5楼2014-01-07 09:14:17
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by batmanhoho at 2014-01-07 09:14:17
喷金的时间多少比较合适呢你觉得？
我也觉得应该是要喷金的，只是感觉喷金的话，截面还是无法观察的那么细微，对我来说，细微的截面观察很重要。就不知道该怎么办了。。。
我在想的就是用一些其他的东西镶嵌，然 ...

100k下喷金以后看不出明显变化的，时间得问你们老师，这个一个仪器一个样的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-01-07 11:11:23
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ydyhit

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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batmanhoho: 金币+5, ★有帮助, 谢谢回帖 2014-01-08 08:51:09
喷金薄一点的话5分钟就可以，不同设备有所不同，我在想你是否存在腐蚀效果不好的问题，镁合金很难抛光和腐蚀，如果不是这些问题，你可以试一试离子抛光处理，不知道镁合金行不行。
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7楼2014-01-08 00:04:35
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batmanhoho

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ydyhit at 2014-01-08 00:04:35
喷金薄一点的话5分钟就可以，不同设备有所不同，我在想你是否存在腐蚀效果不好的问题，镁合金很难抛光和腐蚀，如果不是这些问题，你可以试一试离子抛光处理，不知道镁合金行不行。

我腐蚀的目的是为了把截面中内层的Mg和外层的MgF2中间的界面处区分开来，从而表征的更加明显。不是一般的表面腐蚀看金相的那种。
这个也不是一般的Mg合金，大块的Mg其实不算活泼了，但是这个是亚微米也可以算是纳米的Mg了，是很活泼的东西，滴酸的话，直接瞬间反应完了。
话说这个离子抛光，我去查查看，谢啦。
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8楼2014-01-08 08:57:09
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batmanhoho

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-01-07 11:11:23
100k下喷金以后看不出明显变化的，时间得问你们老师，这个一个仪器一个样的
...

好的，那我去问问，谢谢
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9楼2014-01-08 08:58:01
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lipubogs

银虫 (初入文坛)
我也想这么做，苦于没想出合适的方法。
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10楼2014-09-26 12:30:25
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