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mrdone.0907金虫 (正式写手)
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[求助]
硫酸二甲酯甲基化反应的处理问题 已有1人参与
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各位大虾，小弟诚意求助！ 最近要做一个甲基化反应，是一个7元环上面的一个季碳羟基，想把它氧化成甲氧基，由于是季碳上面的羟基，老师建议不用碘甲烷反应，说可能甲基加不上去，于是我用了硫酸二甲酯，K2CO3，丙酮，反应，室温下，我反应了24小时，点板子，没有生成物，原料还在。我加热到60℃，反应了一夜点半发现，原料减弱了很多，基本上有效果，然后点板子发现有个极性小的点，成点性不好，是一条短线，烧出来有显色，感觉是生成物，但是貌似发现极性略低了点，由于没有对照品点对照，还无法确定是不是我需要的产物。 后来我过滤掉K2CO3，将滤液54℃旋蒸，发现液体变深色，点板子，没有看到之前生成的点，全都集中在原点了，，估计是碳化了。 现在的问题是： 1.我这个化合物甲基化，用这个条件行不行 2.如果反应成功，我该怎么处理反应物，得到我的产物（就是反应后的处理） 求高手指点！不胜感激！  J$DJCV$@3PNL[{S)~~TJ[X0.jpg |
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2楼2014-08-14 10:17:48