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mrdone.0907

金虫 (正式写手)

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[求助] 硫酸二甲酯甲基化反应的处理问题已有1人参与

各位大虾，小弟诚意求助！
最近要做一个甲基化反应，是一个7元环上面的一个季碳羟基，想把它氧化成甲氧基，由于是季碳上面的羟基，老师建议不用碘甲烷反应，说可能甲基加不上去，于是我用了硫酸二甲酯，K2CO3，丙酮，反应，室温下，我反应了24小时，点板子，没有生成物，原料还在。我加热到60℃，反应了一夜点半发现，原料减弱了很多，基本上有效果，然后点板子发现有个极性小的点，成点性不好，是一条短线，烧出来有显色，感觉是生成物，但是貌似发现极性略低了点，由于没有对照品点对照，还无法确定是不是我需要的产物。
后来我过滤掉K2CO3，将滤液54℃旋蒸，发现液体变深色，点板子，没有看到之前生成的点，全都集中在原点了，，估计是碳化了。
现在的问题是：
1.我这个化合物甲基化，用这个条件行不行
2.如果反应成功，我该怎么处理反应物，得到我的产物（就是反应后的处理）
求高手指点！不胜感激！

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站在路中央，向前看了看，发现我还在路上

1楼 2013-12-30 10:54:26

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wuyangfeng

银虫 (小有名气)

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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

碳酸钾换成氢氧化钠试试，碱性大点好脱氢。

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