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peixl999

木虫 (正式写手)

[求助] 冷冻干燥过程中样品体积收缩,如何解决? 已有1人参与

各位虫友:
       你们好;
       我是做有机气凝胶的,我制备的湿凝胶中的溶剂为对二甲苯(熔点13.5度),目前在采用冷冻干燥机进行冷冻干燥。我先将湿凝胶在-70度预冻了一夜,然后放在冷冻干燥机的样品台上进行冷冻干燥(其中冷阱的温度为-80度)。但是在干燥过程中,凝胶收缩很厉害。请问大家有什么好的建议?(备注:此时室温大概10度左右,冷冻干燥机的真空度也很高)

       祝好!
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Brucej

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
peixl999: 金币+2, ★有帮助 2013-12-28 17:20:48
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-12-29 15:21:47
用超临界干燥试试?或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。
2楼2013-12-28 17:02:21
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wwangwanhu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Brucej at 2013-12-28 17:02:21
用超临界干燥试试?或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。

你好!请问哪里可以做超临界呢?操作麻烦吗?
3楼2013-12-28 17:14:14
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peixl999

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Brucej at 2013-12-28 17:02:21
用超临界干燥试试?或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。

谢谢,但超临界CO2对设备要求高
越努力越幸运
4楼2013-12-28 17:20:39
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Brucej

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wwangwanhu at 2013-12-28 17:14:14
你好!请问哪里可以做超临界呢?操作麻烦吗?...

很多搞笑研究生做生物病毒的都有。我们一般就拿去给别人,给钱让别人做的。
5楼2013-12-29 13:21:20
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Brucej

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
peixl999: 金币+1 2013-12-29 14:47:37
引用回帖:
4楼: Originally posted by peixl999 at 2013-12-28 17:20:39
谢谢,但超临界CO2对设备要求高...

可以去别的实验室做,给点钱就行一般。
6楼2013-12-29 13:22:26
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Amilydudu

铁虫 (初入文坛)

我做过纤维素基气凝胶,用叔丁醇置换后进行冷冻干燥,效果很好。不知道你这个用叔丁醇置换会怎么样,可以试试。
不断提高和充实自己!
7楼2015-12-29 10:54:48
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wuhlove

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Amilydudu at 2015-12-29 10:54:48
我做过纤维素基气凝胶,用叔丁醇置换后进行冷冻干燥,效果很好。不知道你这个用叔丁醇置换会怎么样,可以试试。

你好,我是做纳米纤维素气凝胶,之前直接冷冻干燥往往得到二维结构,用液氮冷冻干燥样品又往往破裂,我想问下置换叔丁醇后是冷阱冷冻还是液氮冷冻呢
8楼2016-09-11 13:37:39
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