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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 成型加工 » 冷冻干燥过程中样品体积收缩，如何解决？
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peixl999

木虫 (正式写手)

[求助] 冷冻干燥过程中样品体积收缩，如何解决？ 已有1人参与

各位虫友：
       你们好；
       我是做有机气凝胶的，我制备的湿凝胶中的溶剂为对二甲苯（熔点13.5度），目前在采用冷冻干燥机进行冷冻干燥。我先将湿凝胶在-70度预冻了一夜，然后放在冷冻干燥机的样品台上进行冷冻干燥（其中冷阱的温度为-80度）。但是在干燥过程中，凝胶收缩很厉害。请问大家有什么好的建议？（备注：此时室温大概10度左右，冷冻干燥机的真空度也很高）

       祝好！
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越努力越幸运
1楼 2013-12-28 16:28:25
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Brucej

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
peixl999: 金币+2, ★有帮助 2013-12-28 17:20:48
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-12-29 15:21:47
用超临界干燥试试？或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。
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2楼2013-12-28 17:02:21
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wwangwanhu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Brucej at 2013-12-28 17:02:21
用超临界干燥试试？或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。

你好！请问哪里可以做超临界呢？操作麻烦吗？
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3楼2013-12-28 17:14:14
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peixl999

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Brucej at 2013-12-28 17:02:21
用超临界干燥试试？或者用易挥发的溶剂置换一下再冻干。

谢谢，但超临界CO2对设备要求高
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越努力越幸运
4楼2013-12-28 17:20:39
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Brucej

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wwangwanhu at 2013-12-28 17:14:14
你好！请问哪里可以做超临界呢？操作麻烦吗？...

很多搞笑研究生做生物病毒的都有。我们一般就拿去给别人，给钱让别人做的。
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5楼2013-12-29 13:21:20
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Brucej

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
peixl999: 金币+1 2013-12-29 14:47:37
引用回帖:
4楼: Originally posted by peixl999 at 2013-12-28 17:20:39
谢谢，但超临界CO2对设备要求高...

可以去别的实验室做，给点钱就行一般。
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6楼2013-12-29 13:22:26
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Amilydudu

铁虫 (初入文坛)
我做过纤维素基气凝胶，用叔丁醇置换后进行冷冻干燥，效果很好。不知道你这个用叔丁醇置换会怎么样，可以试试。
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不断提高和充实自己！
7楼2015-12-29 10:54:48
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wuhlove

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Amilydudu at 2015-12-29 10:54:48
我做过纤维素基气凝胶，用叔丁醇置换后进行冷冻干燥，效果很好。不知道你这个用叔丁醇置换会怎么样，可以试试。

你好，我是做纳米纤维素气凝胶，之前直接冷冻干燥往往得到二维结构，用液氮冷冻干燥样品又往往破裂，我想问下置换叔丁醇后是冷阱冷冻还是液氮冷冻呢
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8楼2016-09-11 13:37:39
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